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支持信息


工业级碱性条件下卟啉插层 NiFe-LDH 对 Fe 的配位稳定化,用于长期电催化水氧化


胡一航a天阳 a, 吴兆辉 a, 宋子恒a晓亮a, S伊宇a, 宋玉飞 a,b,*


a北京化工大学 化工资源工程国家重点实验室, 北京 100029电子邮件:songyf@mail.buct.edu.cn
.


b衢州资源化工创新研究院, 浙江省衢州市, 324000 中国
.


实验部分


材料


Ni(NO32·6H2O99.7%), Fe(NO33·9H2O98%),四(4-羧基苯基)卟啉 (TCPP, 97%), 1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸 (DOTA, 99%) 和 KOH (99.7%) 自 Energy ChemicalN,N-二甲基甲酰胺 (DMF, 99.7%) 购自 Chemical Reagent。 所有化学品均直接使用,无需进一步纯化。


合成


NiFe-CO3 的合成


根据参考文献[1]通过电化学沉积方法合成NiFe-CO3。电沉积过程在三电极系统中进行,其中 Pt 丝、Ag/AgCl 电极和碳纸 分别用作对电极、参比电极和工作电极。通过将 0.15 MNi(NO32·6H2O、0.1 M Fe(NO33·9H2O 溶解在 20 mL 去离子水和 10 mL DMF 的混合溶液中制备电解液。随后,在 -1.0 V(相对于 Ag/AgCl)的恒定电压下进行电沉积 1000 s。沉积面积为 1 × 1cm2。之后,de-CO2 去离子水和乙醇彻底冲洗工作电极,然后在 60 °C 下干燥,制备的 NiFe-CO3 的实际 Ni/Fe为 1.21:1(图 S8 和表 S1)。


NiFe-DOTA 和 NiFe-TCPP 的合成


NiFe-DOTA 和 NiFe-TCPP 通过类似的程序制备,并进行了少量修改。在含有 Ni2+ 和 Fe3+ 的混合溶液中分别加入 20 mM DOTA 和 10 mM TCPPNiFe-DOTA 和 NiFe-TCPP 的合成在 N2 气氛下进行,并使用去 CO2 去离子水
.


NiFe-CO3/NF 和 NiFe-TCPP/NF 的合成
.


NiFe-CO3/NF 和 NiFe-TCPP/NF 采用相应的方法制备,只是使用泡沫镍 (NF) 代替碳纸基材。


表征


扫描电子显微镜 (SEM) 图像是在 Zeiss Supra 55 SEM 上捕获的。高分辨率透射电子显微镜 (HRTEM) 图像是在 2010 kV 下运行的 JEOL JEM-2010 透射电子显微镜上拍摄的。在 FlexSEM1000II 扫描电子显微镜上获得 EDS 图。在 Cu Kα辐射 (λ = 1.5405 Å) 的 UItima III 衍射仪上记录催化剂的 X 射线衍射 (XRD) 图谱。在 KBr 片剂中的 VERTEX 70v 光谱采集傅里叶变换红外 (FT-IR) 光谱在 Shimadzu ICPS-7500 仪器上收集电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES) 分析。X 射线光电子能谱 (XPS) 测量使用 单色化 Al K 激发 X 射线 (PHIQuantera SXM) 进行拉曼光谱由 LabRAM Aramis(HORIBA Jobin Yvon S.A.S,法国)表征。


电化学测量


电化学测量是在传统的三电极系统中进行的,使用带有 CHI 680D 电流放大器的 CHI 660E 电化学工作站 制备的电极直接用作工作电极。N iFe-CO 3NiFe-DOTA NiFe-TCPP 的负载量约为 4.5、4。4 和 4.6 mg,分别Ag/AgCl 电极 Pt 丝用作参比电极对电极性能是在室温 (25°C) 下在 10 m KOH 电解液中进行的根据 E (RHE) = EAg/AgCl) 的方程将测得的电位转换为 可逆氢电极 (RHE + 0.059 × pH 值 + 0。 1 mV s-1 的扫描速率和 95% iR补偿收集197线性扫描伏安法 (LSV) 图电化学阻抗谱 (EIS) 测量值 10-2 至 105 Hz 的频率范围内 记录。电层电容 (Cdl) 在 1.0831.132 V(相对于 RHE)的不同 扫描速率(20、40、60、80100 和 120 mV s-1)下进行测试)。电化学表面积 (ECSA) 使用以下公式估算:ECSA = Cdl/CsCS 是比电容在这项工作中选择60 μF cm-2在 200 mA cm-2 的恒定电流密度下,通过排水法测量氧气的法拉第效率计算公式如下:FE= 测量的氧气体积/理论氧气体积。 根据我们之前的工作计算了 300 mV 过电位时的周转频率 (TOF)[2]。活性稳定因子 (ASF) 以下公式计算[3]
:

ASF=I-SS|


其中 I 表示氧气产生速率(相当于 OER 电流密度),S 表示在恒定过电位η下 OER 期间的金属溶解速率(相当于溶解电流密度)。


AEMWE 操作


Fumasep FAA-3-PK-130 用作阴离子交换膜。电极的几何面积为 1 cm2 NiFe-TCPP/NF 直接用作阳极 NF 作为阴极构建 NF || NiFe-TCPP/NF AEMWE。作为比较,NiFe-CO3/NF 也被用作阳极。 所制备的 AEMWE 的性能是在室温 (25°C) T 下在 10 M KOH 中进行的AEMWE 中每公斤 H2 由以下公式计算[2, 4]
:

cost(H/kg) = energy consumption × electricity bill


其中电费为 0.02 美元/千瓦时。


NF 的能耗 || 通过以下公式计算 500 mA·cm-2NiF e-TCPP/NF 电解槽[5]
:

Energy consumption = UItm


其中 U ,电流密度500 mA cm-2 I 时的电池电压 (V),输送的电流 (A),t 运行时间 (h), m 是在 t 持续时间内产生的氢气质量。 m 可以通过法拉第电解定律计算:

m=I×tz×F×M


其中 z 转移以产生一个氢分子的电子数,F 法拉第常数 (96485 C·mol-1), M H2 的分子量 (2 g mol-1)。


组装电解500 mA cm-2 时的电池电压 2。68 V,因此计算出能耗71.83 Kw h/kg H2
.


因此,H2/kg 的成本 71.83 Kw h/kg H × $0.02 /Kw h= $1.44 /kg H
.


理论计算


本研究中的s引脚极化DFT计算是使用Material Studio软件包中的CASTEP模块进行的[6]。基于 晶格参数ɑ = β = 90º,γ = 120º的原始结构,构建了在a、b和c方向上为4 × 4 × 1NiFe-LDH超胞[7] 其他三个晶格参数 a、b 和 c 被称为 粉末 X 射线衍射图。 根据 ICP-MS 结果,Ni 2+:Fe3+摩尔1:1。对于 NiFe-CO3,CO 32-anio n 水平放置在 NiFe-LDH 的夹层廊中。对于 NiFe-DOTA,根据 XRD 图谱计算的层间距离将 DOTA 和 TCPP 垂直放置在 NiFe-LDH 。 配体的所有羧基 (-COOH) O=C-O-F eNi)T 的形式 键合到层合板上,他在广义梯度近似 (GGA) 中具有 Perdew-Burke-Ernzerhof (PBE) 官能团用于描述交换和相关性[8]离子核心超软赝势描述,以提高可转移性并减少 Kohn-Sham 轨道扩展所需的平面波数量。截止能量设置为 381 eV 以平衡成本和有效性[9]。几何优化的 收敛标准如下:(1) 能量容差为 5.0 × 10-5 eV/atom,(2) 最大位移容差为 5.0 × 10-3 Å,以及 (3) 最大力容差为 0。1 eV/Å. 由于 Ni 和 Fe 的 3d 电子 具有强相关特性,因此采用 DFT+U 方法计算状态密度 (DOS)。U – J (Ueff的值设置为 3。 Ni 2+ 4 为 80 eV。Fe3+ 分别为 30 eV[7, 10]
.


碱性条件下的 OER 机制通常通过以下步骤发生


* + OH- → *OH + e-∆G1 (1)


*OH + OH-*O + H2O + e- ∆G2(2)


*O + OH-*OOH + e- ∆G3 (3)


*OOH + OH-* + O2+ H2O+ e-∆G4 (4)


其中 * 表示吸附位点
.


每个步骤OER 吉布斯自由能 (∆G) 的变化计算如下:


∆G = ∆E + ∆ZPE- T∆S


其中 ∆E 是反应能的变化,ZPE 和 ∆S 是零的修正


点能量和熵。T 是温度(该系统选择了 298.15 K)
.


图 S1.在不同浓度的 KOH 电解液中 CP 测试前后 NiFe-CO3 的 Fe:Ni 原子比
.


Figure S2. (a) 和 (b) OER 反应之前和 (b) 下以 1 A cm-2 的恒定电流密度测试 5 小时我们的OER 反应的照片。反应后在 Pt 箔上沉积一层厚厚的黑色物质。黑色材料的 (c) SEM、(d) 映射和 (e) EDS。这些表征表明,厚黑层主要是工作电极溶解产生的再沉积的 Fe 材料。


Figure S3. NiFe-CO3 合 1 KOH 溶液的 Fe 溶解机制中主要中间体 (a-d) 的优化结构
.


S4. (a) NiFe-CO3、(bNiFe-DOTA 和 (c) NiFe-TCPP SEM 图像


图 S5.(a) NiFe-CO3、(b) NiFe-DOTA 和 (c) NiFe-TCPP 的尺寸分布。


图 S6.反映 (a) NiFe-CO3、(b) NiFe-DOTA 和 (c) NiFe-TCPP 晶格条纹间距的 HRTEM 图像。


S7.(a) NiFe-CO3、(b) NiFe-DOTA 和 (c) NiFe-TCPP 元素映射
.


S8. (a) NiFe-CO3、(b) NiFe-DOTA 和 (c) NiFe-TCPPEDS 光谱。插图显示了每个样品中金属和 N 的原子浓度。


S9. N iFe-CO 3NiFe-DOTA 和 NiFe-TCPP 的 FT-IR 光谱 在 NiFe-CO 3 中 -COO- 的相似位置出现的峰可以归类为 CO3 C=O 2-[11]
.


Figure S10. O 1s XPS 谱图 f或 NiFe-CO3NiFe-DOTA 和 NiFe-TCPP。


图 S11. (a) NiFe-CO3、(b) NiFe-DOTA 和 (c) NiFe-TCPP在扫描速率范围为 20 至 120 mV s-1 时的 CV 曲线
.


图 S12. (a)NiFe-CO3NiFe-DOTA NiFe-TCPPCdl 测量值(b) ECSA 归一化极化曲线


图 S13. 通过引流方法在不同时间收集的氧气的照片


图 S14. 通过引流法测量的氧气法拉第效率


图 S15. NiFe-TCPP NiFe-TCPP/NF 在 10 M KOH 中的 LSV 曲线。


图 S16. NiFe-TCPP 在 cp 测试前后的 XRD 图谱


Figure S17. NiFe-TCPP 前后XPS 光谱 估计 (a) Fe 2p. (b) Ni 2p. (c) O 1sd) C1s.cp 测试后 NiFe-TCPP 表面的 K+ 来源于 KOH 电解质。OER 测试后 NiFe-TCPP 的 Ni 2p 和 Fe 2p 的峰值位置见表 S2。


Figure S18. TCPP 和 NiFe-TCPP 前后的拉曼光谱


S19. NiFe-CO 3NiFe-DOTA 和 NiFe-TCPP 实际工业条件下(10 M KOH,70 °C)的 OER 性能。(a) 极化曲线 (b) 1000 mA cm-2 时的过电位s 比较
.


由于标准 OER 电位w与温度密切相关,因此根据以前的工作计算了温度与标准 OER 电位之间关系的方程[12]
:

=-8.3×10×T+1.249


其中 是标准 OER 电位 (V), T 是工作温度 (°C)。


因此,70 °C的标准 OER 电位 为 1.191。过电位η可以计算为 η=E测量vs. RHE)-1.191。


Figure S20. NiFe-CO 3NiFe-TCPP 的盐水电氧化性能。(a) 10 M KOH + 饱和 NaCl (25 °C) 中的极化曲线。(二)1000 mA cm-2 时的过电位s 比较
.


图 S21.在 AEMWE 中进行 CP 测试之前和 (b) 之后的 NiFe-TCPP/NF SEM 图像


图 S22. N iFe-CO 3 NiFe-DOTA 和 NiFe-TCPP 的 CP 曲线


S23. 三种催化剂模型的示意图。 NiFe-C O3 型号的 (a) 俯视图和 (b) 侧视图。NiFe-DOTA 模型的 (c) 俯视图和 (d) 侧视图 。NiFe-TCPP 模型的 (e) 俯视图和 (f) 侧视图 深蓝色球代表 N 原子。


S24. N iFe-DOTA 和 NiFe-TCPP结合能


图 S25. NiFe-DOTA在 10 KOH 溶液中提出的 Fe 溶解机制 过程中主要中间模型 (a-d) 示意图
.


图 S26.NiFe-TCPP 在 10 KOH 溶液中提出的 Fe 溶解机制过程中主要中间模型 (a-d) 的示意图
.


图 S27.(a) NiFe-TCPP 和 (b) NiFe-DOTA 的 2D 等值线图俯视图Fe-O-C 键以黄色突出显示。


图 S28.~2 小时后分别添加 50 μM Fe(III) 离子的 NiFe-CO3 和 NiFe-TCPP 的 CP 曲线。


图 S
29.
结构图

NiFe-TCPP
对于 Ni 站点上的 (a) *OH、(b) *O 和 (c) *OOH。


图 S30.F e 站点上 (a) *OH、(b) *O 和 (c) *OOH NiFe-TCPP 结构图


图 S31. 计算的 NiFe-TCPP 在 Ni Fe 位点的能量分布。


T能 S1. NiFe-CO 3NiFe-DOTA 和 NiFe-TCPP 的 N i/Fe原子比
.

catalysts

NiFe


镍铁-CO3

1.21


镍铁-DOTA

1.20


N iFe-TCPP

1.23


表 S2.Fe 2p 和 Ni 2p f 或 3 个样品的峰位置以及 cp 测试后的 NiFe-TCPP
.


样品


Fe 元素的峰值位置


Ni 元素的峰位置


铁 2p3/2


Fe2p3/2-O-C


铁 2p1/2


Fe 2p1/2(-O-C)


镍 2p3/2


镍 2p1/2


镍铁-CO3

711.2

/

724.7

/

856.2

874.9


镍铁-DOTA

712.4

710.4

725.6

723.7

855.8

873.5


N iFe-TCPP

712.3

709.1

724.8

720.6

855.6

873.3


N iFe-TCPP-after cp 测试

712.7

709.5

726.3

720.6

856.3

874.0


T能够 S3. 使用 OER 过程的等效电路拟合的 EIS 结果摘要

catalysts


RSΩ


R1四门轿车(Ω


CPE 1-T


S·sn· cm-2

CPE1-P


R2 四门轿车 (Ω


CPE 2-T


S·sn· cm-2

CPE2-P


镍铁-CO3

1.055

0.107

0.015

1.079

1.946

0.199

0.756


镍铁-DOTA

1.023

0.141

0.025

0.934

1.218

0.232

0.727


N iFe-TCPP

0.886

0.155

0.065

0.813

0.802

0.190

0.815


n=CPE-P;


表 S4.NiFe-TCPP 电极与一些其他适用于工业条件的催化剂 的 OER 性能比较

Number


催化剂


电解质 (KOH)


η100(mV)


η500(mV)


η1000(mV)


Tafel 斜率 (mV dec-1


稳定性


裁判

1


镍铁 -TCPP


10 米

250.5

285.5

290.2

41.8


1000 h@500 毫安 cm-2


他的工作

2


3D-O 2-Cat-1 系列


10 米


不适用

257

280

48.1


1050 h@1000 毫安 cm-2

[13]

3


镍铁OOH/NF


10 米 80 °C

240

280

300

58.4


10 h@500 毫安 cm-2

[14]

4


NFCL(70)-LDH@NF


6 米,60 °C


不适用

252

273


不适用


20 h@1000 毫安 cm-2

[15]

5


d-(FeNi)OOH


6 米,60 °C

194

249


不适用


不适用


100 h@500 毫安 cm-2

[16]

6


镍钴鲁)OH/S-2


6 米,60 °C

170

231


不适用

25.94


120 h@100 毫安 cm-2

[17]

7


镍钴2S4@CoFeMo 0.075-LDH/NF


6 米


不适用

295

332

83


100 h@1000 毫安 cm-2

[18]

8


镍铁)C2O4/NF


1 M KOH + 海水

280

339

349

39.9


600 h@1000 毫安 cm-2

[19]

9


NiMoN/NiFe 乳酸氢传感器


1


不适用

236

266

42.2


250 h@1000 毫安 cm-2

[20]

10


镍钼氧/镍钼


1

186

278

334

38


50 小时@500 毫安 cm-2

[21]

11


NP FeCo/CeO2− xNx


1


不适用

284

297

33


1000 h@~1900 毫安 cm-2

[22]

12


f-镍铁-LDH-B


1

232

273

308

43.5


60 h@1.44V(相比RHE)

[23]

13


FeOOH/Co(OH)2


1

265

290

304

38


40 h@500 毫安 cm-2

[24]

14

Fe20Co20Ni20Mo20Al20


1


不适用


不适用

377

39.8


1000 h@500 毫安 cm-2


470 h@1000 毫安 cm-2


330 h@2000 毫安 cm-2

[25]

15


镍铁 LDH/NiS


1

277


不适用

325

60.1


80 h@8000 毫安 cm-2

[26]

16

R-NiFeOxHy


1

272

302

313

44.7


500 h@500 毫安 cm-2

[27]

17


FePi-NiS/NF 系列


1

262

307

345

41.5


500 h@1054 毫安 cm-2

[28]

18


锌-(Ni/FeOOH)@NF


1

269

310

330

33


1000 h@1000 毫安 cm-2

[29]

19


Fe、F-CoO NNA


1

234

277


不适用

41.6


300 h@100 毫安 cm-2


300 h@ 500 毫安 cm-2

[30]

20


(镍7Fe3)OOH-S


1

298

399


不适用

42.7


400 h@500 毫安 cm-2

[31]


S5. 这项工作中 AEMWE 的稳定性 c比较和最近报道的 AEMWEs。


阳极


C


电解质 (KOH)


S能力 (h)


R引用


N iFe-TCPP/NF 系列


Ni泡沫


10 米25 °C


88 h@500 毫安 cm-2


他的工作

NiFe LDH/NiS


倪雷尼


30%,85 °C


100 h@400 毫安 cm-2

[26]

SO42-/FNS-Re

Pt/C


3 米 65 °C


120 小时 @200 毫安 cm-2

[32]


NF LDH/TA2/Ni 泡沫


NiMo/Ni 泡沫


2 米 60 °C


300 h@60 毫安 cm-2

[33]

HEMS

Pt/C


1 米 60 °C


100 h@500 毫安 cm-2

[34]


钴铬x

Pt/C


1 米 60 °C


120 h@500 毫安 cm-2

[35]

HEO-NS


铂钯/C


1 米 60 °C


60 h@500 毫安 cm-2

[36]


铁-镍钼-NH3/H2


镍钼-NH3/H2


1 20 °C


25 h@500 毫安 cm-2

[37]


钴镍钛3C2Tx


钴镍钛3C2Tx


1 米,25 °C


50 h@250 毫安 cm-2

[38]


S6. Fe Ni 的 Mulliken 电荷 NiFe-DOTA Fe-O-C 键的 C 和 O


一只嗵嗵

Number


Charge (e)


平均费用 (e)

Fe

1

1.15

1.133

2

1.01

3

1.15

4

1.12

5

1.20

6

1.12

7

1.18

8

1.13


1

0.88

0.866

2

0.85

3

0.88

4

0.87

5

0.85

6

0.86

7

0.88

8

0.86


Fe-O-C 键的 O

13

-0.62

/

23

-0.61


Fe-O-C 键的 C

15

0.58

/

16

0.57


用蓝色(红色)标记的 Fe、O 和 C 属于同一个 Fe-O-C 键。


S7. Fe Ni 的 Mulliken 电荷 NiFe-TCPP Fe-O-C C 和 O


一只嗵嗵

Number


Charge (e)


平均费用 (e)

Fe

1

1.03

1.079

2

1.12

3

1.03

4

1.11

5

1.12

6

1.11

7

1.04

8

1.07


1

0.87

0.861

2

0.87

3

0.88

4

0.83

5

0.86

6

0.84

7

0.87

8

0.87


Fe-O-C 键的 O

18

-0.58

/

26

-0.58


Fe-O-C 键的 C

41

0.54

/

48

0.53


参考s


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