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工业级碱性条件下卟啉插层 NiFe-LDH 对 Fe 的配位稳定化，用于长期电催化水氧化

胡一航^a，沈天阳 ^a，吴兆辉 ^a，宋子恒^a，孙晓亮^a， S伊宇胡^a，宋玉飞 ^a，b^，*

a北京化工大学化工资源工程国家重点实验室，北京 100029电子邮件：songyf@mail.buct.edu.cn.

b衢州资源化工创新研究院，浙江省衢州市， 324000 中国.

实验部分

材料

Ni（NO₃）₂·6H₂O （99.7%）， Fe（NO₃）₃·9H₂O（98%），四（4-羧基苯基）卟啉（TCPP， 97%）， 1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸（DOTA， 99%）和 KOH （99.7%）购自 Energy Chemical。 N，N-二甲基甲酰胺（DMF， 99.7%）购自 Chemical Reagent。所有化学品均直接使用，无需进一步纯化。

合成

NiFe-CO₃ 的合成。

根据参考文献^[^1]，通过电化学沉积方法合成了 NiFe-CO₃。电沉积过程在三电极系统中进行，其中 Pt 丝、Ag/AgCl 电极和碳纸分别用作对电极、参比电极和工作电极。通过将 0.15 MNi（NO₃）₂·6H₂O、0.1 M Fe（NO₃）₃·9H₂O 溶解在 20 mL 去离子水和 10 mL DMF 的混合溶液中制备电解液。随后，在 -1.0 V（相对于 Ag/AgCl）的恒定电压下进行电沉积 1000 s。沉积面积为 1 × 1cm²。之后，用 de-CO₂ 去离子水和乙醇彻底冲洗工作电极，然后在 60 °C 下干燥，制备的 NiFe-CO₃ 的实际 Ni/Fe 比为 1.21：1（图 S8 和表 S1）。

NiFe-DOTA 和 NiFe-TCPP 的合成。

NiFe-DOTA 和 NiFe-TCPP 通过类似的程序制备，并进行了少量修改。在含有 Ni2+ 和 Fe3+ 的混合溶液中分别加入 20 mM DOTA 和 10 mM TCPPNiFe-DOTA 和 NiFe-TCPP 的合成在 N2 气氛下进行，并使用去 CO2 去离子水.

NiFe-CO3/NF 和 NiFe-TCPP/NF 的合成.

NiFe-CO₃/NF 和 NiFe-TCPP/NF 采用相应的方法制备，只是使用泡沫镍（NF）代替碳纸基材。

表征

扫描电子显微镜（SEM）图像是在 Zeiss Supra 55 SEM 上捕获的。高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）图像是在 2010 kV 下运行的 JEOL JEM-2010 透射电子显微镜上拍摄的。在 FlexSEM1000II 扫描电子显微镜上获得 EDS 图。在 Cu K_α辐射（λ = 1.5405 Å）的 UItima III 衍射仪上记录催化剂的 X 射线衍射（XRD）图谱。在 KBr 片剂中的 VERTEX 70v 光谱仪上采集傅里叶变换红外（FT-IR）光谱。在 Shimadzu ICPS-7500 仪器上收集电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）分析。X 射线光电子能谱（XPS）测量使用单色化 Al K 激发 X 射线（PHIQuantera SXM）进行。拉曼光谱由 LabRAM Aramis（HORIBA Jobin Yvon S.A.S，法国）表征。

电化学测量

电化学测量是在传统的三电极系统中进行的，使用带有 CHI 680D 电流放大器的 CHI 660E 电化学工作站。制备的电极直接用作工作电极。N iFe-CO ₃、NiFe-DOTA 和 NiFe-TCPP 的负载量约为 4.5、4。4 和 4.6 mg，分别将 Ag/AgCl 电极和 Pt 丝用作参比电极和对电极。性能是在室温（25°C）下在 10 m KOH 电解液中进行的，根据 E _（RHE） = E_（_Ag_/_AgCl）的方程将测得的电位转换为可逆氢电极（RHE_） + 0.059 × pH 值 + 0。以 1 mV ^s-1 的扫描速率和 95% iR补偿收集了 197 个线性扫描伏安法（LSV）图电化学阻抗谱（EIS）测量值在 10-2 至 10⁵ Hz 的频率范围内记录。双电层电容（C_dl）在 1.083 至 1.132 V（相对于 RHE）的不同扫描速率（20、40、60、80、100 和 120 mV ^s-1）下进行测试）。电化学表面积（ECSA）使用以下公式估算：ECSA = C_dl/C_s。CS 是比电容，在这项工作中选择为 60 μF ^cm-2。在 200 mA cm-2 的恒定电流密度下，通过排水法测量氧气的法拉第效率，计算公式如下：FE= 测量的氧气体积/理论氧气体积。根据我们之前的工作计算了 300 mV 过电位时的周转频率（TOF^）[^2]。活性稳定因子（ASF）由以下公式计算^[^3]:

$ASF = {\frac{I-S}{S} |}_{}$

其中 I 表示氧气产生速率（相当于 OER 电流密度），S 表示在恒定过电位η下 OER 期间的金属溶解速率（相当于溶解电流密度）。

AEMWE 操作

Fumasep FAA-3-PK-130 用作阴离子交换膜。电极的几何面积为 1 cm² NiFe-TCPP/NF 直接用作阳极， NF 作为阴极构建 NF || NiFe-TCPP/NF AEMWE。作为比较，NiFe-CO₃/NF 也被用作阳极。所制备的 AEMWE 的性能是在室温（25°C） T 下在 10 M KOH 中进行的，AEMWE 中每公斤 H₂ 的电费由以下公式计算^[^{2， 4]}:

$cost (H_{} /kg) = energy consumption × electricity bill$

其中电费为 0.02 美元/千瓦时。

NF 的能耗 || 通过以下公式计算 500 mA·^cm-2 的 NiF e-TCPP/NF 电解槽^[^5] :

$Energy consumption = \frac{U_{} I_{} t}{m_{}}$

其中 $U_{}$ ，电流密度为 500 mA ^cm-2 $I_{}$ 时的电池电压（V），是输送的电流（A），t 是运行时间（h）， $m_{}$ 是在 t 持续时间内产生的氢气质量。 $m_{}$ 可以通过法拉第电解定律计算：

$m_{} = \frac{I_{} × t}{z × F} × M_{}$

其中 z 是转移以产生一个氢分子的电子数，F 是法拉第常数（96485 C·^mol-1）， $M_{}$ 是 H₂ 的分子量（2 g ^mol-1）。

组装电解槽在500 mA ^cm-2 时的电池电压为 2。68 V，因此计算出能耗为71.83 Kw h/kg H₂.

因此，H₂/kg 的成本为 $71.83 Kw h/kg H_{} × $ 0.02 /Kw h = $1.44 /kg H_{}$ .

理论计算

本研究中的s引脚极化DFT计算是使用Material Studio软件包中的CASTEP模块进行的^[^6]。基于晶格参数ɑ = β = 90º，γ = 120º的原始结构，构建了在a、b和c方向上为4 × 4 × 1的NiFe-LDH超胞[^7] 其他三个晶格参数 a、b 和 c 被称为粉末 X 射线衍射图。根据 ICP-MS 结果，Ni ²⁺：Fe³⁺ 的摩尔比为 1：1。对于 NiFe-CO_3，CO ₃^2-anio n 水平放置在 NiFe-LDH 的夹层廊中。对于 NiFe-DOTA，根据 XRD 图谱计算的层间距离，将 DOTA 和 TCPP 垂直放置在 NiFe-LDH 中。配体的所有羧基（-COOH）都以 O=C-O-F e（Ni）T 的形式键合到层合板上，他在广义梯度近似（GGA）中具有 Perdew-Burke-Ernzerhof （PBE）官能团用于描述交换和相关性^[^8]离子核心由超软赝势描述，以提高可转移性并减少 Kohn-Sham 轨道扩展所需的平面波数量。截止能量设置为 381 eV 以平衡成本和有效性^[^9]。几何优化的收敛标准如下：（1）能量容差为 5.0 × 10-5 eV/atom，（2）最大位移容差为 5.0 × 10-3 Å，以及（3）最大力容差为 0。1 eV/Å. 由于 Ni 和 Fe 的 3d 电子具有强相关特性，因此采用 DFT+U 方法计算状态密度（DOS）。U – J （U_eff）的值设置为 3。 Ni ²⁺ 和 4 为 80 eV。Fe³⁺ 分别为 30 ^eV[^{7， 10]}.

碱性条件下的 OER 机制通常通过以下步骤发生：

* + OH- → *OH + e^-∆G₁ （1）

*OH + OH^-→*O + H₂O + e^- ∆G₂（2）

*O + OH^-→*OOH + e^- ∆G₃ （3）

*OOH + OH^-→* + O₂+ H₂O+ e^-∆G₄ （4）

其中 * 表示吸附位点.

每个步骤中 OER 的吉布斯自由能（∆G）的变化计算如下：

∆G = ∆E + ∆ZPE- T∆S

其中 ∆E 是反应能的变化，∆ZPE 和 ∆S 是零的修正

点能量和熵。T 是温度（该系统选择了 298.15 K）.

图 S1.在不同浓度的 KOH 电解液中 CP 测试前后 NiFe-CO3 的 Fe：Ni 原子比.

Figure S2. 在（a）和（b） OER 反应之前和（b）下以 1 A cm-2 的恒定电流密度测试 5 小时我们的OER 反应的照片。反应后在 Pt 箔上沉积一层厚厚的黑色物质。黑色材料的（c） SEM、（d）映射和（e） EDS。这些表征表明，厚黑层主要是工作电极溶解产生的再沉积的 Fe 材料。

Figure S3. NiFe-CO₃合 1 KOH 溶液的 Fe 溶解机制中主要中间体（a-d）的优化结构 .

图 S4. （a） NiFe-CO₃、（b） NiFe-DOTA 和（c） NiFe-TCPP 的 SEM 图像。

图 S5.（a） NiFe-CO3、（b） NiFe-DOTA 和（c） NiFe-TCPP 的尺寸分布。

图 S6.反映（a） NiFe-CO3、（b） NiFe-DOTA 和（c） NiFe-TCPP 晶格条纹间距的 HRTEM 图像。

图 S7.（a） NiFe-CO₃、（b） NiFe-DOTA 和（c） NiFe-TCPP 的元素映射.

图S8. （a） NiFe-CO₃、（b） NiFe-DOTA 和（c） NiFe-TCPP 的 EDS 光谱。插图显示了每个样品中金属和 N 的原子浓度。

图S9. N iFe-CO ₃、NiFe-DOTA 和 NiFe-TCPP 的 FT-IR 光谱。在 NiFe-CO 3 中 -COO- 的相似位置出现的峰可以归类为 CO₃^的 C=O 2^-^[^11].

Figure S10. O 1s XPS 谱图 f或 NiFe-CO₃、NiFe-DOTA 和 NiFe-TCPP。

图 S11. （a） NiFe-CO₃、（b） NiFe-DOTA 和（c） NiFe-TCPP在扫描速率范围为 20 至 120 mV ^s-1 时的 CV 曲线 .

图 S12. （a）NiFe-CO₃、NiFe-DOTA 和 NiFe-TCPP 的 Cdl 测量值和（b） ECSA 归一化极化曲线。

图 S13. 通过引流方法在不同时间收集的氧气的照片。

图 S14. 通过引流法测量的氧气法拉第效率。

图 S15. NiFe-TCPP 和 NiFe-TCPP/NF 在 10 M KOH 中的 LSV 曲线。

图 S16. NiFe-TCPP 在 cp 测试前后的 XRD 图谱。

Figure S17. NiFe-TCPP 前后的 XPS 光谱估计（a） Fe 2p. （b） Ni 2p. （c） O 1s（d） C1s.cp 测试后 NiFe-TCPP 表面的 K⁺ 来源于 KOH 电解质。OER 测试后 NiFe-TCPP 的 Ni 2p 和 Fe 2p 的峰值位置见表 S2。

Figure S18. TCPP 和 NiFe-TCPP 前后的拉曼光谱

图 S19. NiFe-CO ₃、NiFe-DOTA 和 NiFe-TCPP 在实际工业条件下（10 M KOH，70 °C）的 OER 性能。（a）极化曲线。（b） 1000 mA ^cm-2 时的过电位s 比较.

由于标准 OER 电位w与温度密切相关，因此根据以前的工作计算了温度与标准 OER 电位之间关系的方程^[^12]:

$=- 8.3 × 10^{} ×T+1.249$

其中是标准 OER 电位（V）， $T$ 是工作温度（°C）。

因此，70 °C 时的标准 OER 电位为 1.191。过电位η可以计算为 η=E_测量（vs. RHE）-1.191。

Figure S20. NiFe-CO ₃ 和 NiFe-TCPP 的盐水电氧化性能。（a） 10 M KOH + 饱和 NaCl （25 °C）中的极化曲线。（二）1000 mA ^cm-2 时的过电位s 比较.

图 S21.在 AEMWE 中进行 CP 测试之前和（b）之后的 NiFe-TCPP/NF 的 SEM 图像。

图 S22. N iFe-CO ₃ 、 NiFe-DOTA 和 NiFe-TCPP 的 CP 曲线。

图S23. 三种催化剂模型的示意图。 NiFe-C O₃型号的（a）俯视图和（b）侧视图。NiFe-DOTA 模型的（c）俯视图和（d）侧视图。NiFe-TCPP 模型的（e）俯视图和（f）侧视图深蓝色球代表 N 原子。

图S24. N iFe-DOTA 和 NiFe-TCPP 的结合能。

图 S25. NiFe-DOTA在 10 KOH 溶液中提出的 Fe 溶解机制过程中主要中间模型（a-d）的示意图.

图 S26.NiFe-TCPP 在 10 KOH 溶液中提出的 Fe 溶解机制过程中主要中间模型（a-d）的示意图.

图 S27.（a） NiFe-TCPP 和（b） NiFe-DOTA 的 2D 等值线图俯视图Fe-O-C 键以黄色突出显示。

图 S28.~2 小时后分别添加 50 μM Fe（III）离子的 NiFe-CO3 和 NiFe-TCPP 的 CP 曲线。

图 S29.
结构图
之NiFe-TCPP
对于 Ni 站点上的（a） *OH、（b） *O 和（c） *OOH。

图 S30.F e 站点上（a） *OH、（b） *O 和（c） *OOH 的 NiFe-TCPP 结构图。

图 S31. 计算的 NiFe-TCPP 在 Ni和 Fe 位点的能量分布。

T能 S1. NiFe-CO ₃、NiFe-DOTA 和 NiFe-TCPP 的 N i/Fe原子比 .

catalysts	Ni：Fe
镍铁-CO₃	1.21
镍铁-DOTA	1.20
N iFe-TCPP	1.23

表 S2.Fe 2p 和 Ni 2p f 或 3 个样品的峰位置以及 cp 测试后的 NiFe-TCPP.

样品	Fe 元素的峰值位置				Ni 元素的峰位置
样品		铁 2p_3/2	Fe2p_3/2（-O-C）	铁 2p_1/2	Fe 2p_1/2（-O-C）	镍 2p_3/2	镍 2p_1/2
镍铁-CO₃	711.2	/	724.7	/	856.2	874.9
镍铁-DOTA	712.4	710.4	725.6	723.7	855.8	873.5
N iFe-TCPP	712.3	709.1	724.8	720.6	855.6	873.3
N iFe-TCPP-after cp 测试	712.7	709.5	726.3	720.6	856.3	874.0

T能够 S3. 使用 OER 过程的等效电路拟合的 EIS 结果摘要。

catalysts	RS （Ω）		R₁四门轿车（Ω）	CPE 1-T （S·sⁿ· ^cm-2）	CPE₁-P	R₂ 四门轿车（Ω）	CPE 2-T （S·sⁿ· ^cm-2）		CPE₂-P
镍铁-CO₃		1.055	0.107	0.015	1.079	1.946	0.199	0.756
镍铁-DOTA		1.023	0.141	0.025	0.934	1.218	0.232	0.727
N iFe-TCPP		0.886	0.155	0.065	0.813	0.802	0.190	0.815

n=CPE-P;

表 S4.NiFe-TCPP 电极与一些其他适用于工业条件的催化剂的 OER 性能比较。

Number	催化剂	电解质（KOH）	η₁₀₀（mV）	η₅₀₀（mV）	η₁₀₀₀（mV）	Tafel 斜率（mV ^dec-1）	稳定性	裁判
1	镍铁 -TCPP	10 米	250.5	285.5	290.2	41.8	1000 h@500 毫安 ^cm-2	他的工作
2	3D-O 2-Cat-1 系列	10 米	不适用	257	280	48.1	1050 h@1000 毫安 ^cm-2	^[13]
3	镍铁OOH/NF	10 米 80 °C	240	280	300	58.4	10 h@500 毫安 ^cm-2	^[14]
4	NFCL（70）-LDH@NF	6 米，60 °C	不适用	252	273	不适用	20 h@1000 毫安 ^cm-2	^[15]
5	d-（FeNi）OOH	6 米，60 °C	194	249	不适用	不适用	100 h@500 毫安 ^cm-2	^[16]
6	（镍钴鲁）OH/S-2	6 米，60 °C	170	231	不适用	25.94	120 h@100 毫安 ^cm-2	^[17]
7	镍钴₂S₄@CoFeMo _0.075-LDH/NF	6 米	不适用	295	332	83	100 h@1000 毫安 ^cm-2	^[18]
8	（镍铁）C₂O₄/NF	1 M KOH + 海水	280	339	349	39.9	600 h@1000 毫安 ^cm-2	^[19]
9	NiMoN/NiFe 乳酸氢传感器	1 米	不适用	236	266	42.2	250 h@1000 毫安 ^cm-2	^[20]
10	镍钼氧/镍钼	1 米	186	278	334	38	50 小时@≤500 毫安 ^cm-2	^[21]
11	NP FeCo/CeO_{2− x}N_x	1 米	不适用	284	297	33	1000 h@~1900 毫安 ^cm-2	^[22]
12	f-镍铁-LDH-B	1 米	232	273	308	43.5	60 h@1.44V（与相比RHE）	^[23]
13	FeOOH/Co（OH）₂	1 米	265	290	304	38	40 h@500 毫安 ^cm-2	^[24]
14	Fe₂₀Co₂₀Ni₂₀Mo₂₀Al₂₀	1 米	不适用	不适用	377	39.8	1000 h@500 毫安 ^cm-2 470 h@1000 毫安 ^cm-2 330 h@2000 毫安 ^cm-2	^[25]
15	镍铁 LDH/NiS	1 米	277	不适用	325	60.1	80 h@8000 毫安 ^cm-2	^[26]
16	R-NiFeO_xH_y	1 米	272	302	313	44.7	500 h@500 毫安 ^cm-2	^[27]
17	FePi-NiS/NF 系列	1 米	262	307	345	41.5	500 h@1054 毫安 ^cm-2	^[28]
18	锌-（Ni/FeOOH）@NF	1 米	269	310	330	33	1000 h@1000 毫安 ^cm-2	^[29]
19	Fe、F-CoO NNA	1 米	234	277	不适用	41.6	300 h@100 毫安 ^cm-2 300 h@ 500 毫安 ^cm-2	^[30]
20	（镍₇Fe₃）OOH-S	1 米	298	399	不适用	42.7	400 h@500 毫安 ^cm-2	^[31]

表 S5. 这项工作中 AEMWE 的稳定性 c比较和最近报道的 AEMWEs。

阳极	C乙	电解质（KOH）	S能力（h）	R引用
N iFe-TCPP/NF 系列	Ni泡沫	10 米，25 °C	88 h@500 毫安 ^cm-2	他的工作
NiFe LDH/NiS	倪雷尼	30%，85 °C	100 h@400 毫安 ^cm-2	^[26]
SO₄^2-/FNS-Re	Pt/C	3 米 65 °C	120 小时 @200 毫安 ^cm-2	^[32]
NF LDH/TA2/Ni 泡沫	NiMo/Ni 泡沫	2 米 60 °C	300 h@60 毫安 ^cm-2	^[33]
HEMS	Pt/C	1 米 60 °C	100 h@500 毫安 ^cm-2	^[34]
钴铬_x	Pt/C	1 米 60 °C	120 h@500 毫安 ^cm-2	^[35]
HEO-NS	铂钯/C	1 米 60 °C	60 h@500 毫安 ^cm-2	^[36]
铁-镍钼-NH₃/H₂	镍钼-NH₃/H₂	1 米 20 °C	25 h@500 毫安 ^cm-2	^[37]
钴镍钛₃C₂T_x	钴镍钛₃C₂T_x	1 米，25 °C	50 h@250 毫安 ^cm-2	^[38]

表 S6. Fe Ni 的 Mulliken 电荷和 NiFe-DOTA 中 Fe-O-C 键的 C 和 O。

一只嗵嗵	Number	Charge （e）	平均费用（e）
Fe	1	1.15	1.133
		2		1.01
		3		1.15
		4		1.12
		5		1.20
		6		1.12
		7		1.18
		8		1.13
镍	1	0.88	0.866
		2		0.85
		3		0.88
		4		0.87
		5		0.85
		6		0.86
		7		0.88
		8		0.86
Fe-O-C 键的 O	13	-0.62	/
Fe-O-C 键的 O		23	/	-0.61
Fe-O-C 键的 C	15	0.58	/
Fe-O-C 键的 C		16	/	0.57

用蓝色（红色）标记的 Fe、O 和 C 属于同一个 Fe-O-C 键。

表 S7. Fe Ni 的 Mulliken 电荷和 NiFe-TCPP 中 Fe-O-C 键的 C 和 O。

一只嗵嗵	Number	Charge （e）	平均费用（e）
Fe	1	1.03	1.079
		2		1.12
		3		1.03
		4		1.11
		5		1.12
		6		1.11
		7		1.04
		8		1.07
镍	1	0.87	0.861
		2		0.87
		3		0.88
		4		0.83
		5		0.86
		6		0.84
		7		0.87
		8		0.87
Fe-O-C 键的 O	18	-0.58	/
Fe-O-C 键的 O		26	/	-0.58
Fe-O-C 键的 C	41	0.54	/
Fe-O-C 键的 C		48	/	0.53

参考s

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