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(54)【発明の名称】ポリアミド5X工業用糸、その作製方法およびその使用(54)【发明的名称】聚酰胺 5X 工业用纱线,其制备方法及其使用
(57)【要約】 (57)【摘要】
本発明に開示されているのは、ポリアミド 5 X工業用系である。ポリアミド
工業用系 は、180
で 4 時間処理した後の耐熱破断強度保持率が
以上、
で 30 分処理した後の耐熱破断強度保持率が90%以上、乾熱収縮率が 8 . 0 %以下である。ポリ アミド 5 X工業用系は、縫系、タイヤコード、エアバッグ系、剥離布、クロマー、キャン バス、安全ベルト、ロープ、漁網、工業用濾布、コンベヤベルト、パラシュート、テント 、バッグおよびスーツケースの分野で広く使用されている。
本发明所披露的是聚酰胺 5X 工业用系。聚酰胺
工业用系,在 180
处理 4 小时后的耐热断裂强度保持率为
以上,
处理 30 分钟后的耐热断裂强度保持率为 90%以上,干热收缩率为 8.0%以下。聚酰胺 5X 工业用系广泛应用于缝纫、轮胎帘布、气囊、剥离布、克罗玛、帆布、安全带、绳索、渔网、工业过滤布、输送带、降落伞、帐篷、包袋和箱包等领域。
【特許請求の範囲】
【专利申请范围】
【請求項 1 】 【请求项 1】
ポリアミド 5 X 工業用系であって、前記ポリアミド 5 X工業用系中の銅イオンの含有量が 10〜1000ppmであり、前記ポリアミド5Xがポリアミド56、ポリアミド510 ポリアミド512、ポリアミド513またはポリアミド514のいずれか1つを含むこ とを特徴とする、ポリアミド5X工業用系。聚酰胺 5X 工业级,其中铜离子含量为 10〜1000ppm,聚酰胺 5X 包含聚酰胺 56、聚酰胺 510、聚酰胺 512、聚酰胺 513 或聚酰胺 514 中的任何一种,特点是聚酰胺 5X 工业级。
【請求項 2】 【请求项 2】
前記ポリアミド 5 X工業用系中の銅イオンの含有量が
〜 であることを特徴とする、請求項1に記載のポリアミド 5 X 工業用系。
前述的聚酰胺 5 X 工业用系中的铜离子含量为
〜 ,特征在于权利要求 1 所述的聚酰胺 5 X 工业用系。
【請求項 3】 【请求项 3】
前記ポリアミド 5 X 工業用糸中の銅イオンの含有量が 50 〜 200 ppm であることを特徴とする、請求項1に記載のポリアミド5X工業用系。前述的聚酰胺 5 X 工业用丝中的铜离子含量为 50 到 200 ppm,特征在于根据权利要求 1 所述的聚酰胺 5X 工业用系。
【請求項 4】 【请求项 4】
前記ポリアミド
工業用系は、
で 4 時間処理した後の耐熱破断強度保持率が 9 0%以上であること、および/または
で30分間処理した後の耐熱破断強度保持率が90%以上であること、およびノまたは前記ポリアミド5X工業用系は、乾熱収縮率 が 8.0 %以下であることを特徴とする、請求項1に記載のポリアミド 5 X工業用系。
前述的聚酰胺
工业级系列应具有经过 4 小时处理后的耐热断裂强度保持率为 90%以上,和/或经过 30 分钟处理后的耐热断裂强度保持率为 90%以上,以及/或聚酰胺 5X 工业级系列应具有干热收缩率不超过 8.0%的特征,如权利要求 1 所述的聚酰胺 5X 工业级系列。
【請求項 5 】 【请求项 5】
前記ポリアミド 5 X 工業用系は、
で 4 時間処理した後の耐熱破断強度保持率が 9 3 %以上であること、および/または
で30分間処理した後の耐熱破断強度保持率が 92 %以上であること、および/または、前記ポリアミド5X工業用系は、乾熱収縮率が
以下であることを特徴とする、請求項1に記載のポリアミド
工業用系。
前述的聚酰胺 5X 工业级系列,在经过 4 小时处理后的耐热断裂强度保持率为 93%以上,和/或在经过 30 分钟处理后的耐热断裂强度保持率为 92%以上,和/或,前述的聚酰胺 5X 工业级系列具有干热收缩率不超过
,特征在于,权利要求 1 所述的聚酰胺
工业级系列。
【請求項 6 】 【请求项 6】
ポリアミド
工業用系であって、前記ポリアミド 5 X工業用系が熱安定剤を含み、前記熱安定剤が酢酸銅、ヨウ化カリウム、塩化銅、ヨウ化第一銅、酸化銅、酸化第一銅、また はそれらの組み合わせのいずれか1つを含み;前記熱安定剤が製造原料の総重量に基づい て10〜2800ppmの量で添加されることを特徴とするポリアミド 5 X工業用系。
聚酰胺
工业级,其中所述聚酰胺 5X 工业级含有热稳定剂,所述热稳定剂为醋酸铜、碘化钾、氯化铜、碘化一铜、氧化铜、氧化一铜或其组合之一;所述热稳定剂以添加量为 10〜2800ppm 基于制造原料总重量的聚酰胺 5X 工业级。
【請求項 7 】 【请求项 7】
前記熱安定剂が、前記製造原料の総重量に対して100〜2500p p m 量で添加され ることを特徴とする、請求項 6 に記載のポリアミド 5 X 工業用系。前述的热稳定剂以 100〜2500ppm 的量添加到制造原料的总重量中,特征在于,根据权利要求 6 所述的聚酰胺 5X 工业级系列。
【請求項 8 】 【请求项 8】
前記熱安定剂がヨウ化カリウムと酢酸銅との組成物を含み、酢酸銅とヨウ化カリウムとの モル比が1:1〜15であることを特徴とする、請求項6に記載のポリアミド
工業用系。
前述的热稳定剂包含碘化钾和醋酸铜的组合物,其铜醋酸和碘化钾的摩尔比为 1:1 至 15,工业用聚酰胺系列,如权利要求书 6 所述。
【請求項 9】 【请求项 9】
前記ポリアミド 5 X 工業用系が、6.5 c N / d t e x 以上の破断強度を有することを特徵とする、請求項1 または請求項6に記載のポリアミド 5 X 工業用系。前述的聚酰胺 5X 工业级系具有破断强度≥6.5 cN/dtex 的特征,如权利要求 1 或权利要求 6 所述的聚酰胺 5X 工业级系。
【請求項 10 】 【请求项 10】
前記ポリアミド 5 X 工業用糸が、7.0 c N / d t e x 以上の破断強度を有することを特徴とする、請求項1 または請求項 6 に記載のポリアミド 5 X 工業用系。前述的聚酰胺 5 X 工业用纱线具有破断强度不低于 7.0 cN/dtex 的特征,如权利要求 1 或权利要求 6 所述的聚酰胺 5 X 工业用系。
前記ポリアミド 5 X 工業用系が、8.0 c N / d t e x 以上の破断強度を有することを特徵とする、請求項1 または請求項6に記載のポリアミド 5 X 工業用系。前述的聚酰胺 5X 工业级系具有破断强度不低于 8.0 cN/dtex 的特征,如权利要求 1 或权利要求 6 所述的聚酰胺 5X 工业级系。
【請求項 1 2 】 【请求项 1 2】
前記ポリアミド 5 X 工業用系の脱油系が 2.7 〜 4.5 の相対粘度を有し、前記脱油系の 相対粘度と光の原料樹脂の相対粘度との差の絶対値が 0.12 以下であることを特徵とす る、請求項1 または請求項 6 に記載のポリアミド 5 X工業用系。前述的聚酰胺 5X 工业级脱油系具有 2.7 至 4.5 的相对粘度,并且其脱油系的相对粘度与光的原料树脂的相对粘度之差的绝对值不超过 0.12,特征在于,根据权利要求 1 或权利要求 6 所述的聚酰胺 5X 工业级系列。
【請求項 1 3 】 【请求项 1 3】
前記ポリアミド
工業用系の脱油系の相対粘度とその原料樹脂の相対粘度との差の絶対値が0.10以下、より好ましくは0.08以下であることを特徴とする、請求項12に
前述的聚酰胺
工业用系的脱油系相对粘度与其原料树脂的相对粘度之差的绝对值为 0.10 或更低,更优选为 0.08 或更低,特征在于,权利要求书 12。
記載のポリアミド5X工業用系。
聚酰胺 5X 工业用系。
【請求項 14 】 【请求项 14】
前記ポリアミド 5 X 工業用糸の脱油系が
〜 のアミノ含有量を有し 、前記脱油系のアミノ含有量と光の原料樹脂のアミノ含有量との差の絶対値が 5 以下であ ることを特徴とする、請求項 1 または請求項6に記載のポリアミド 5 X工業用系。
前述的聚酰胺 5X 工业用丝的去油系具有
〜 的氨含量,并且其去油系的氨含量与光的原料树脂的氨含量之间的差的绝对值小于 5,特征在于,根据权利要求 1 或权利要求 6 所述的聚酰胺 5X 工业用系。
【請求項 1 】】 【请求项目 1】
前記脱油系のアミノ含有量とその原料樹脂のアミノ含有量との差の絶対値が3以下、より 好ましくは 2 以下であることを特徴とする、請求項 14 に記載のポリアミド 5 X工業用系前述脱油系的氨基含量与其原料树脂的氨基含量之差的绝对值为 3 或以下,更好地为 2 或以下,特征在于,权利要求 14 所述的聚酰胺 5X 工业用系
【請求項 1 6 】 【请求项 1 6】
前記ポリアミド
工業用系のフィラメントが 24 時間毎に 2 回以下、好ましくは 24 時間毎に1回以下、より好ましくは24時間毎に0回破断し、前記ポリアミド5X工業用系 の製造歩留が
以上、好ましくは
以上、より好ましくは
以上であること を特徴とする、請求項1または請求項6に記載のポリアミド5X工業用系。
前述的聚酰胺
工业级系列的丝每 24 小时断裂不超过 2 次,更好地是每 24 小时不超过 1 次,更理想的是每 24 小时不断裂,其中聚酰胺 5X 工业级系列的制造步留为
或更高,更好地为
或更高,更理想的是
或更高,特征在于,根据权利要求 1 或权利要求 6 所述的聚酰胺 5X 工业级系列。
【請求項 17 】 【请求项 17】
前記ポリアミド
工業用系は、沸水収縮率が
以下、好ましくは
以下、 より好ましくは 6.0 %以下であり;および/または
前述的聚酰胺
工业用系列具有沸水收缩率低于
,最好低于
,更好地低于 6.0%;以及/或
前記ポリアミド 5 X 工業用系は、絨度が100〜3500dtex、好ましくは200〜
、 よ り 好ましくは300〜1800dtexであり;および/または 前記ポリアミド 5 X 工業用系は、破断伸びが 26 %以下、好ましくは22%以下であり; および/または
前述的聚酰胺 5X 工业级别具有纤度为 100〜3500dtex,优选为 200〜
、 よ り ,更优选为 300〜1800dtex;以及/或者前述的聚酰胺 5X 工业级别具有断裂伸长率为 26%以下,优选为 22%以下;以及/或者
前記ポリアミド
工業用系は、結晶化度が
以上、好ましくは
以上、より好 ましくは 74 %以上であり;および/または
前述的聚酰胺
工业级别具有结晶度为
或更高,更好地为
或更高,更好地为 74%或更高;以及/或
前記ポリアミド 5 X 工業用系は、配向度が
以上、好ましくは
以上、より好ま しくは
以上であることを特徴とする、請求項 1 または請求項 6 に記載のポリアミド
工業用系。
前述的聚酰胺 5 X 工业级系具有取向度为
或更高,优选为
或更高,更优选为
或更高的特征,所述聚酰胺
工业级系如权利要求 1 或权利要求 6 所述。
【請求項 18 】 【请求项 18】
前記ポリアミド 5 X 工業用系を製造するための原料が、少なくとも1,5-ペンタンジア ミンおよびアジピン酸、または 1 , 5 - ペンタンジアミンおよびアジピン酸をモノマーと して重合させたポリアミド 5 Xを含み、好ましくは、前記1,5-ペンタンジアミンは、発酵プロセスまたは酵素変換プロセスによってバイオベースの原料から調製されることを 特徴とする、請求項1 または請求項6に記載のポリアミド 5 X工業用系。前述的聚酰胺 5X 工业级系列的原料包括至少 1,5-戊二胺和己二酸,或者 1,5-戊二胺和己二酸作为单体聚合而成的聚酰胺 5X,并且最好的情况是,所述的 1,5-戊二胺是通过发酵过程或酶转化过程从生物基原料制备而成的,如权利要求 1 或权利要求 6 所述的聚酰胺 5X 工业级系列。
【請求項 19 】 【请求项 19】
請求項1〜18のいずれか1項に記載のポリアミド5X工業用系の製造方法であって、前記方法が、以下の工程を含むことを特徴とする製造方法:请求项 1〜18 的任何一项中所述的聚酰胺 5X 工业用系的制造方法,其中所述方法包括以下步骤的制造方法:
(1) 1, 5 -ペンタンジアミンとアジピン酸とを重合させて高粘度ポリアミド 5 X溶融物を得、前記溶融物を溶融ブースターポンプで紡系ビームに搬送し、直接紡系するか、あ るいはチップ紡系を用いて、まず低粘度ポリアミド
樹脂を調製し、次いで固相粘着付与により高粘度ポリアミド 5 X樹脂を得、前記高粘度ポリアミド 5 X 樹脂を溶融状態に加熱して紡系用ポリアミド 5 X溶融物を形成すること;
(1) 通过聚合 1,5-戊二胺和己二酸,得到高粘度聚酰胺 5X 熔体,将该熔体通过熔融增压泵输送至纺丝喷丝束,直接纺丝或者使用片纺丝,首先制备低粘度聚酰胺
树脂,然后通过固相粘附获得高粘度聚酰胺 5X 树脂,将高粘度聚酰胺 5X 树脂加热至熔融状态以形成纺丝用聚酰胺 5X 熔体;
(2)工程(1)で得られたポリアミド5X溶融物を延伸して紡系原系を形成すること; および(2)将从工程(1)中获得的聚酰胺 5X 熔体拉伸以形成纺丝系统原料;和
(3)前記紡系原系を加エしてポリアミド5X工業用系を得ること;(3)将前述纺织系原系加入,以获得聚酰胺 5X 工业用系;
ここで、 在这里,
工程(1)において、1,5-ペンタンジアミンおよびアジピン酸の重合中に熱安定剤が 添加されるか、またはポリマー溶融物をペレットに切断する前に熱安定剤マスターバッチ の形態でオンラインで注入されるか、または紡系中に熱安定剤マスターバッチの形態でブ レンドされ;在工程(1)中,热稳定剂在 1,5-戊二胺和己二酸聚合过程中被添加,或者在将聚合物熔融物切割成颗粒之前以热稳定剂母粒的形式在线注入,或者在纺丝过程中以热稳定剂母粒的形式混合;
前記熱安定剂マスターバッチ中の銅イオンの含有量は、0.5〜10重量%、好ましくは
〜 重量%よりり好ましくは
〜 重量%であり;
前述的热稳定剂母粒中铜离子的含量为 0.5〜10 重量%,更好地为
〜 重量%,更好地为
〜 重量%;
前記熱安定剤マスターバッチは、0.3〜5.0重量%、好ましくは0.5〜3.0重量 %、より好ましくは0.8〜2.0重量%の量で添加され;
前述的热稳定剂母粒是以 0.3〜5.0 重量%的量添加的,最好是 0.5〜3.0 重量%,更好是 0.8〜2.0 重量%;
前記熱安定剤マスターバッチ用の基材は、ポリアミド6、ポリアミド56、ポリアミド6 6、ポリアミド510、ポリアミド610、ポリブチレンテレフタレート、またはそれら の組み合わせのいずれか1つを含み、好ましくはポリアミド6、ポリアミド56および/ またはポリアミド510、より好ましくはポリアミド6および/またはポリアミド56で あり;および/または前述热稳定剂母粒用的基材是聚酰胺 6、聚酰胺 56、聚酰胺 66、聚酰胺 510、聚酰胺 610、聚对苯二甲酸丁二酯,或者它们的任意组合之一,并且最好是聚酰胺 6、聚酰胺 56 和/或聚酰胺 510,更好是聚酰胺 6 和/或聚酰胺 56;和/或
好ましくは、前記方法は、艶消し剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、結晶核形成斉、蛍光増白剤、および帯電防止剤、またはそれらの組み合わせのいずれか 1つを含む他の添加剤を添加する工程をさらに含み;好ましくは、他の添加剤は、製造原料の総重量に基づいて0.01〜 5 重量%の量で添加される。最好的情况是,所述方法进一步包括添加消光剂、阻燃剂、氧化防护剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、结晶核形成剂、荧光增白剂和防静电剂中的任何一种或它们的组合;最好的情况是,其他添加剂按制造原料总重量的 0.01〜5 重量%添加。
【請求項 2 0 】 【请求项 20】
工程(1)が、具体的には、以下の工程を含むことを特徴とする、請求項 19 に記載の方法 :工程(1)包括以下具体工序的方法,特征在于,根据权利要求书 19 所述:
( 1 - 1 ) 不活性ガスまたは真空条件下で1,5-ペンタンジアミン、アジピン酸および 水を均一に混合して、ポリアミド 5 X塩溶液を得ること;ここで、1,5-ペンタンジア ミンとアジピン酸とのモル比は(0.95-1.2):1であり;(1 - 1) 在惰性气体或真空条件下,将 1,5-戊二胺、己二酸和水均匀混合,得到聚酰胺 5 X 盐溶液;其中,1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(0.95-1.2):1;
(1-2)前記ポリアミド 5 X 塩溶液を加熱し、反応系内の圧力を 0.3〜2.5 M P a まで昇圧し、脱気し、圧カを維持し、次いで、反応系内の圧力を0〜0.2MPaまで減圧し、-(.01〜0.1)MPa (ゲージ圧) の真空度まで排気し、ポリアミド5 X 溶融物を得ること;(1-2)将前述聚酰胺 5X 盐溶液加热,将反应系统内的压力升压至 0.3〜2.5 MPa,脱气,保持压力,然后将反应系统内的压力降至 0〜0.2 MPa,排至(0.01〜0.1)MPa(表压)的真空度,以获得聚酰胺 5X 熔融物;
ここで、好ましくは、圧力維持終了時の反応系の温度は230〜275
であり;および /または
在这里,最好是,反应系统在维持压力结束时的温度为 230〜275
;以及/或
好ましくは、減圧終了時の反応系の温度は
〜 であり;および/または
最好的情况是,减压结束时的反应系统温度为
〜 ;并/或
好ましくは、排気終了時の温度は
〜 である。
最好的情况是,排气结束时的温度为
〜 。
【請求項21】 【请求项 21】
工程(1)において、 在工程(1)中,
硫酸中の前記低粘度ポリアミド 5 X樹脂が
〜 、好ましくは
〜 . 6、より好ましくは 2 . 4〜 2 . 5 の相対粘度を有し;および/または
硫酸中的低粘度聚酰胺 5 X 树脂为
〜 ,更好地为
〜 。最好为 2.6,更好地为 2.4 至 2.5 的相对粘度;和/或
硫酸中の前記高粘度ポリアミド 5 X樹脂が
、好ましくは
硫酸中的高黏度聚酰胺 5 X 树脂为
,最好是
. 0、およびより好ましくは
~ の相対粘度を有し;および/または
0、具有更好的相对粘度;和/或
前記高粘度ポリアミド 5 X樹脂が
〜 重量%、および好ましくは
〜 . 6 重量%のオリゴマー含有量を有し;および/または
前述的高黏度聚酰胺 5X 树脂含有
〜 重量%,并且最好含有
〜 . 6 重量%的寡聚物;以及/或
前記高粘度ポリアミド 5 X樹脂が18,000~40,000、好ましくは25,000 〜30,000の数平均分子量を有し、および/または0.8~1.8、好ましくは 1 . 2〜1.5の分子量分布を有し;および/または前述的高黏度聚酰胺 5X 树脂具有 18,000 至 40,000 的数均分子量,优选为 25,000 至 30,000;以及/或 0.8 至 1.8,优选为 1.2 至 1.5 的分子量分布;以及/或
前記高粘度ポリアミド 5 X樹脂は、200〜800ppm、好ましくは300〜750p pm、より好ましくは350〜700ppm、さらに好ましくは400〜600ppmo 水分含有量を有し;および/または前述的高黏度聚酰胺 5X 树脂含有 200 至 800ppm,更好地为 300 至 750ppm,更好地为 350 至 700ppm,更进一步更好地为 400 至 600ppm 的水分含量;以及/或
前記高粘度ポリアミド 5 X樹脂は、20〜50 mmo । / k g、好ましくは2
前述的高黏度聚酰胺 5X 树脂为 20〜50mmol/kg,最好为 20
mol/kg、より好ましくは28〜40mmol/kg、さらに好ましくは32〜36 m mol/kgのアノ含有量を有し;および/または每千克分子量、最好是 28〜40mmol/kg,更好是 32〜36mmol/kg 的氨含量;以及/或
好ましくは、工程(1)における加熱はスクリュー押出機中で行われ、前記スクリュー押出機は、5つの加熱ゾーンを含み;最好的情况是,在工艺(1)中进行加热,该螺杆挤出机包括 5 个加热区域;
ここで、第1のゾーンの温度は250〜290
、第 2 のゾーンの温度は
〜
、第 3 のゾーンの温度は
〜 、第 4 のゾーンの温度は
〜 、 および第5のゾーンの温度は
〜 であることを特徴とする、請求項 19 に記載の方法。
在这里,第 1 区的温度为 250〜290,第 2 区的温度为
〜
,第 3 区的温度为
〜 ,第 4 区的温度为
〜 ,以及第 5 区的温度为
〜 的方法,特征在第 19 项中描述。
【請求項22) 【请求项 22】
工程(2)が、具体的に、以下の工程を含むことを特徵とする、請求項19に記載の方法工程(2)包括具体包含以下工程的特征的方法,如权利要求 19 所述
紡系ビームの紡系口金プレートを通してポリアミド 5 X溶融物を噴出して紡系原系を形成 すること;通过纺织机械的纺织喷嘴板,喷射聚酰胺 5X 熔融物,形成纺织原料
ここで、前記紡系ビームの温度は、好ましくは270〜330 o 、より好ましくは280 〜310
、さらに好ましくは
〜 、さらにより好ましくは293〜297
であり、および/または
在这里,前述纺织系梁的温度最好是 270〜330 摄氏度,更好是 280〜310 摄氏度,更好是 293〜297 摄氏度,以及/或
前記紡系ビームの紡系パックの圧カは、8〜 25 MP a、好ましくは12〜20MPa、 より好ましくは15〜18 MP a であり、および/または前述纺织束的纺织包的压力为 8〜25 MPa,最好为 12〜20 MPa,更好为 15〜18 MPa,并/或
前記紡系口金プレートの紡糸口金の延伸比は、50〜400、好ましくは70〜300、 より好ましくは80〜200、さらに好ましくは90〜100である。前述纺织口金板的纺丝口金延伸比为 50 至 400,最好为 70 至 300,更好为 80 至 200,更好为 90 至 100。
【請求項23】 【请求项 23】
工程(3)が、具体的に、以下の工程を含むことを特徴とする、請求項19に記載の方法工程(3)包括具体包含以下工程的特征,如权利要求 19 所述的方法
紡系口金オリフィスから出てくる前記紡系原系を断熱し、冷却し、紡系仕上げし、延伸し 、および形状に巻き取って、ポリアミド5X工業用系を得ること;将从纺织系统喷嘴口出来的前述纺织系统原料进行隔热、冷却、纺织加工、拉伸和卷取成形,以获得聚酰胺 5X 工业用系;
好ましくは、前記断熱は徐冷装置で行われ、ここで、徐冷温度は150〜280
、 よ り 好ましくは200〜240
であり;徐冷長さは
〜 、より好ましくは20〜 50 mm であり、前記冷却は急冷用空気で行われ、前記急冷用空気の空気速度は 0.3 〜 2.
、より好ましくは
〜 であり;前記急冷用空気の空気温度 は
〜 、 よ り 好ましくは
、さらに好ましくは19〜2
であり; およびノまたは急冷用空気の湿度は 60 〜 80%であり、さらに好ましくは65〜75% であり;および/または、
最好的情况是,所述绝缘是通过缓冷装置进行的,其中,缓冷温度为 150〜280
、 よ り 最好为 200〜240
;缓冷长度为
〜 ,更好地为 20〜50 毫米,所述冷却是通过急冷用空气进行的,急冷用空气的空气速度为 0.3〜2.
,更好地为
〜 ;急冷用空气的空气温度为
〜 、 よ り 最好为
,更好地为 19〜2
;以及/或急冷用空气的湿度为 60〜80%,更好地为 65〜75%;以及/或,
前記紡系原系を形状に巻く際の巻き張力は50〜300cN、好ましくは80〜200c N、より好ましくは100〜160cN、さらに好ましくは120〜140cNであり; または前述纺织原料的卷绕张力为 50〜300cN,优选为 80〜200cN,更优选为 100〜160cN,进一步优选为 120〜140cN;或
巻取速度は2,000〜3,800m/分、好ましくは2,500〜3,500m/分、 さらに好ましくは2,800〜3,000m/分であり;および/または巻き取りオーバ ーフィード比は
以下、好ましくは 4 %以下、さらに好ましくは 3 %以下である。
巻取速度是 2,000 至 3,800m/分,最好是 2,500 至 3,500m/分,更好是 2,800 至 3,000m/分;卷取过度比为
或更低,最好为 4%或更低,更好为 3%或更低。
【請求項 2 ~】 【请求项 2 ~】
前記延伸が、 4 つ以上の段階で行われ、 前述的延伸是在 4 个或更多阶段中进行的
好ましくは、前記延伸工程は、第1に、紡系仕上げされた前記紡系原系をゴデットローラ を介して第1の一対のホットローラに供給し、第 1 の一対のホットローラと第 2 の一対の ホットローラとの間で第 1 段階の延伸を行う工程と、第 2 の対のホットローラと第 3 の一対のホットローラとの間で第 2 段階の延伸を行う工程と、第 3 の一対のホットローラと第 4 の一対のホットローラとの間で第 3 段階の延伸および第 1 段階の熱硬化を行う工程と、最好的情况是,延伸工艺首先将纺丝原料经过纺丝系统整理后的原始纤维通过高速滚轮供给到第一对热辊,然后在第一对热辊和第二对热辊之间进行第一阶段的延伸工序,接着在第二对热辊和第三对热辊之间进行第二阶段的延伸工序,最后在第三对热辊和第四对热辊之间进行第三阶段的延伸和第一阶段的热固化工序
第 4 の一対のホットローラと第 5 の一対のホットローラとの間で第 4 段階の延伸および第 2段階の熱硬化を行う工程とを含み;包括在第 4 对热辊和第 5 对热辊之间进行第 4 阶段的延伸和第 2 阶段的热固化的步骤;
ここで、好ましくは、総延伸比は 4 .
〜 であり;
在这里,理想情况下,总延伸比为 4 .
〜 。
第1の熱硬化の温度は180〜250 o C、好ましくは200〜240 C C であり;および/ または第 1 个热固化温度为 180〜250°C,最好为 200〜240°C;和/或
第 2 の熱硬化の温度は
〜 、好ましくは
〜 であることを特徴 とする、請求項 19 に記載の方法。
第 2 个热固化温度为
〜 ,优选为
〜 的特征,請求項 19 中所述的方法。
【請求項 2 5】 【请求项 2 5】
縫系、タイヤコード、エアバッグ系、剥離布、クロマー、キャンバス、安全ベルト、ロー プ、漁網、工業用濾布、コンベヤベルト、パラシュート、テント、バッグおよびスーツヶ ースの分野における、請求項1〜18のいずれか1項に記載のポリアミド
工業用系の 使用。
缝线、轮胎帘线、气囊、剥离布、克罗玛、帆布、安全带、绳索、渔网、工业过滤布、输送带、降落伞、帐篷、包和箱包领域中,根据权利要求书 1 至 18 中的任一项所述聚酰胺
工业用系列的使用。
【発明の詳細な説明】 【发明的详细说明】
【技術分野】 【技术领域】
本発明は、ポリアミド材料の技術分野に関し、ポリアミド 5 X 工業用系、その製造方法お よび゙の使用を提供する。本发明涉及聚酰胺材料技术领域,提供聚酰胺 5X 工业级系列的制造方法和使用。
【背景技術】 【背景技术】
【00002! 【00002!
工業用系は、1つのプロセスが直接溶融紡系プロセスであり、もう1つは固相粘着付与に よる間接チップ紡糸プロセスである2つのプロセスによって製造することができる。今日 では、ポリアミド6 6 およびポリエチレンテレフタレートの一部が、時には、直接溶融紡系法によって製造されている。しかしながら、ポリアミド6は、モノマー除去プロセスを 通して除去される必要がある8〜10重量%のモノマーを含むので、現在では直接溶融紡糸プロセスによって製造することができない。工业用系是通过一个直接熔融纺丝工艺和一个间接粘附颗粒纺丝工艺的两个工艺来制造的。如今,尼龙 6,6 和聚对苯二甲酸乙二醇酯的一部分有时是通过直接熔融纺丝法制造的。然而,尼龙 6 含有需要通过单体去除过程去除的 8-10 重量%的单体,因此目前无法通过直接熔融纺丝工艺制造。
【0003】 【0003】
ダクロン(Da c r o n) ・チンロン(Ch i n | o n ) 工業用系は、高強度、低い伸び 寸法安定性、耐疲労性、耐老化性などの特性を有する。したがって、それらは、タイヤ コード、キャンバス、コンベヤベルト、エアバッグ、パラシュート、ロープ、安全ベルト达克龙(Da c r o n)和钦龙(Ch i n | o n)工业级产品具有高强度、低延展性、尺寸稳定性、耐疲劳性和耐老化性等特性。因此,它们被广泛用于轮胎帘线、帆布、传送带、气囊、降落伞、绳索、安全带。
工業用濾布、テントなどの分野で広く使用されている。種々の応用分野が工業用系材料 の耐熱性に比較的高い要求を課している。現在、これは主に熱安定剤マスターバッチを添加して配合する方法で達成されている。しかし、熱安定剂マスターバッチは高価である。 さらに、紡系製造業者は、紡系中にオンラインマスターバッチ装置を装備する必要があり 、これは、装置投資を増加させる。また、熱安定剂マスターバッチと基材との相溶性にも 対応する必要がある。マスターバッチが均一に添加されない場合、フィラメントは、紡系中に破断し、これは、工業用系の製造歩留まりを低下させ、繊維の機械的性質にさえ影響 する。工业用滤布、帐篷等领域广泛使用。各种应用领域对工业用材料的耐热性要求相对较高。目前,主要通过添加热稳定剂母粒来实现。然而,热稳定剂母粒价格昂贵。此外,纺织制造商需要在纺织过程中配备在线母粒设备,这将增加设备投资。同时,还需要考虑热稳定剂母粒与基材的相容性。如果母粒添加不均匀,纤维将在纺织过程中断裂,这将降低工业用材料的生产率,甚至影响纤维的机械性能。
【 0 O 00 O 4 】
CN110055602Aは、高強度ポリアミド56工業用糸および光の製造方法を開示している。従来のポリアミド56チップは紡系に用いられ、ポリアミド56チップは耐熱改変が施されておらず、製造された工業用系は耐熱性に劣り、縫系、タイヤコード、エ アバッグ系、剥離布、クロマー(kram a) 等の高い耐熱性が要求される分野には使用 できない。巻取速度が4000 m/分を超える高速巻回工程を採用している。巻取速度が 速いため、異なるホットローラ上の緎維の滞留時間が比較的短く、すなわち、繊維の高温硬化時間が短くなる。さらに、低い延伸率のプロセスを採用することにより、結晶性が低CN110055602A 揭示了高强度聚酰胺 56 工业用纱线和光的制造方法。传统的聚酰胺 56 芯片用于纺丝系统,聚酰胺 56 芯片未经耐热改性处理,制造出的工业用纱线耐热性较差,不能用于缝纫系统、轮胎帘线、电子包系、剥离布、克拉默等需要高耐热性的领域。采用卷取速度超过 4000 米/分钟的高速卷绕工艺。由于卷取速度快,不同热辊上纤维的停留时间相对较短,即纤维的高温硬化时间缩短。此外,采用低延伸率的工艺,结晶性较低。
く、配向度が低く、強度が低く、寸法安定性が悪い繊維が製造される。配向度低,强度低,尺寸稳定性差的纤维被制造出来。
【発明の概要】 【发明概要】
【発明が解決しようとする課題】 【发明试图解决的问题】
【0005】 【0005】
本発明の第 1 の目的は、優れた耐熱性および機械的性質の両方を有するポリアミド
エ 業用系を提供することである。ポリアミド
工業用系は、180
で 4 時間処理した後 の耐熱破断強度保持率が
以上、
で 30 分処理した後の耐熱破断強度保持率 が
以上、および/または乾熱収縮率が 8 . 0 %以下である。ポリアミド 5 Xは、ポ リアミド56、ポリアミド510、ポリアミド512、ポリアミド513またはポリアミ ド514のいずれか1つを含む。好ましくは、ポリアミド56またはポリアミド510で ある。
本发明的第 1 个目的是提供具有优良耐热性和机械性能的聚酰胺
工业系列。聚酰胺
工业系列在 180
处理 4 小时后的耐热断裂强度保持率为
以上,30 分钟处理后的耐热断裂强度保持率为
以上,且/或干热收缩率不超过 8.0%。聚酰胺 5X 包括聚酰胺 56、聚酰胺 510、聚酰胺 512、聚酰胺 513 或聚酰胺 514 中的任何一种。优选为聚酰胺 56 或聚酰胺 510。
【 0 0 0 !【0 0 0!
本発明によれば、ポリアミド 5 X、特にポリアミド 56 樹脂の品質は、灾の粘度、オリゴ マー含有量、分子量および分子量分布、水分含有量を調節することによって最適化される 。第 2 に、ポリアミド
工業用系の工程を最適化し、その結晶性および配向度を向上さ せ、硬化温度および巻き取りオーバーフィード比を増加させ、その後の応力緩和を低減さ せる。このようにして、本発明は、6.5 c N / d t e x 以上の破断強度; 24 時間毎に 2 回以下のフィラメント破断、90%以上の製造歩留;8.0%以下の沸水収縮率;10 0〜3500 d t e x の䋐度;2 6 %以下の破断伸び; 70 %以上の結晶化度;および/ または80%以上の配向度を有する、優れた機械特性および寸法安定性を有するポリアミ
根据本发明,聚酰胺 5X,特别是聚酰胺 56 树脂的质量可以通过调节粘度、寡聚体含量、分子量和分子量分布、水分含量来优化。其次,优化聚酰胺
工业系的工艺,提高其结晶性和取向度,增加硬化温度和卷取过量比,减少后续应力缓解。因此,本发明具有优异的机械特性和尺寸稳定性,包括 6.5 cN/dtex 以上的断裂强度;每 24 小时不超过 2 次的纤维断裂,90%以上的制造步留;8.0%以下的沸水收缩率;100-3500 dtex 的线密度;26%以下的断裂伸长;70%以上的结晶度;以及/或 80%以上的取向度。
ド 56 工業用系を提供する。 提供工业用系。
ポリアミド織維の紡系工程中、樹脂の水分含有量を制御する必要があり、一般に平衡水分含有量の範囲内であることが要求される。紡系時に樹脂の水分含有量が低すぎると、溶融時に溶融粘着付与反応が起こり、アミノ含有量が低下し、溶融物の流動性が悪化するため 、その後の延伸に好ましくなく、フィラメント破断や織維の強度低下の原因となる。水分含有量が高すぎると、融解中に溶融劣化反応が起こり、アミノ含有量が増加し、フィラメ ント破断を引き起こしやすく、最終的に製造歩留の低下につながる。紡系中にポリアミド 56 樹脂の水分含有量が
〜 の範囲内に制御される場合、ポリアミド 5 6 工業用系の脱油系は、相対粘度が2.7〜4.5であり、脱油系の相対粘度と爫の原料樹脂の相対粘度との差の絶対値が0.12以下であり;脱油系は、20〜50mmol/ k g のアミノ含有量を有し、脱油系のアミノ含有量とその原料樹脂のアミノ含有量との差 の絶対値が 5 以下である。脱油系の粘度、アミノ含有量の点で摇らぎ範囲を小さくするこ とで、ポリアミド56の溶融均一性が向上し、フィラメント破断が少なくなり、紡系性を 向上させることができ、調製されるポリアミド56工業用系の製造歩留が90%以上とな る。
在聚酰胺纺织纤维的纺丝过程中,需要控制树脂的含水量,通常要求在平衡含水量范围内。如果纺丝时树脂的含水量太低,会导致熔融时发生熔融粘附反应,氨基含量降低,熔融物的流动性变差,不利于后续拉伸,可能导致丝断裂和纤维强度降低。含水量过高时,在熔解过程中会发生熔融劣化反应,氨基含量增加,容易导致丝断裂,最终导致制造工艺的降低。在聚酰胺 56 树脂的含水量控制在
〜 范围内时,聚酰胺 56 工业级脱油体系的相对粘度为 2.7〜4.5,脱油体系的相对粘度与原料树脂的相对粘度之差的绝对值不超过 0.12;脱油体系具有 20〜50mmol/kg 的氨基含量,脱油体系的氨基含量与原料树脂的氨基含量之差的绝对值不超过 5。通过减小脱油体系的粘度和氨基含量的波动范围,可以提高聚酰胺 56 的熔融均匀性,减少丝断裂,提高纺丝性能,使制备的聚酰胺 56 工业级体系的制造工艺达到 90%以上。
【 0 0 008 】
本発明の第 2 の目的は、ポリアミド
工業用系、特にポリアミド 56 工業用系の製造方法を提供することである。
本发明的第 2 个目的是提供聚酰胺
工业用系,特别是聚酰胺 56 工业用系的制造方法。
【0009】 【0009】
本発明の第3の目的は、ポリアミド
工業用系、特にポリアミド 56 工業用系の、縫系、タイヤコード、エアバッグ糸、剥離布、クロマー、キャンバス、安全ベルト、ロープ、漁網、工業用濾布、コンベヤベルト、パラシュート、テント、バッグおよびスーツヶース の分野における使用を提供することである。
本发明的第 3 个目的是为聚酰胺
工业用系统,特别是聚酰胺 56 工业用系统的,缝纫线、轮胎帘线、气囊线、剥离布、克罗玛、帆布、安全带、绳索、渔网、工业过滤布、输送带、降落伞、帐篷、包袋和衣箱等领域提供使用。
【課題を解決するための手段】 【解决问题的手段】
【00010】 【00010】
上記目的を達成するために、本発明は、以下の解決策を提供する。为了实现上述目的,本发明提供以下解决方案。
【0011】 【0011】
[ポリアミド 5 X 工業用系] 聚酰胺 5 X 工业用系
ポリアミド 56 工業用系を例にとると、本発明に係るポリアミド 56 工業用系中の銅イオ ンの含有量は、10〜1000ppm、好ましくは30〜500ppm、より好ましくは聚酰胺 56 工业用系列为例,根据本发明,聚酰胺 56 工业用系列中铜离子的含量为 10〜1000ppm,优选为 30〜500ppm,更优选
の耐熱破断強度保持率が
以上、好ましくは
以上、より好ましくは
以上 であり、および/または
で30分間処理された後の耐熱破断強度保持率が
以上、好ましくは93%以上、より好ましくは9 6 %以上であり、および/またはポリア ミド 56工業用系は、乾熱収縮率が8.0%以下、好ましくは6.0%以下、より好まし くは 4 . 0 %以下である。
耐热断裂强度保持率为
或更高,优选
或更高,更优选
或更高,并且/或经过 30 分钟处理后的耐热断裂强度保持率为
或更高,优选 93%或更高,更优选 96%或更高,并且/或聚酰胺 56 工业级系列的干热收缩率为 8.0%以下,优选 6.0%以下,更优选 4.0%以下。
【 0 O 012 】
ポリアミド 56 工業用系は、熱安定剤を含み;好ましくは、熱安定剤は、酰酸銅、ヨウ化 カリウム、塩化銅、ヨウ化第一銅、酸化銅、酸化第一銅、またはそれらの組み合わせのい聚酰胺 56 工业级包含热稳定剂;最好热稳定剂是酰酸铜、碘化钾、氯化铜、碘化一铜、氧化铜、氧化一铜,或它们的组合
ずれか1つを含み;好ましくは、熱安定剂は、製造原料の総重量に基づいて、10〜28 O O p p m、および好ましくは10〜2500 p p m の量で添加される。包含其中之一;最好是,热稳定剂应根据制造原料的总重量,添加 10〜28 O O p p m,最好是 10〜2500 p p m 的量。
【0013】 【0013】
好ましくは、熱安定剂は酢酸銅とヨウ化カリウムとの組成物であり、酢酸銅とヨウ化カリ ウムとのモル比が1:1〜15、好ましくは1:2〜10、およびより好ましくは1:6 〜8であり、好ましくは酢酸銅を 100 〜 00 p pmの量で加え、ヨウ化カリウムを 5 00〜2500ppmの量で添加する。最好的情况是,热稳定剂是由醋酸铜和碘化钾组成的,醋酸铜和碘化钾的摩尔比为 1:1 至 15,最好为 1:2 至 10,更好的是 1:6 至 8,最好是在 100 至 1000ppm 的量中加入醋酸铜,将碘化钾添加到 500 至 2500ppm 的量中。
【 0 O 014 】
ポリアミド 56 工業用系は、破断強度が6.5 c N / d t e x 以上、好ましくは7.0 c N/d t e x 以上、より好ましくは8.OcN/d t e x 以上である。聚酰胺 56 工业级别的断裂强度为 6.5 cN/dtex 或更高,最好为 7.0 cN/dtex 或更高,更好为 8.0 cN/dtex 或更高。
【 0 O 012 1
ポリアミド 56 工業用系の脱油系は、相対粘度が
であり、脱油系の相対粘度とその原料樹脂の相対粘度との差の絶対値が0.12以下、好ましくは0.10以下、 より好ましくは0.08以下である。
聚酰胺 56 工业用系的脱油系,其相对粘度为
,脱油系的相对粘度与其原料树脂的相对粘度之差的绝对值为 0.12 以下,最好为 0.10 以下,更好为 0.08 以下。
【0016】 【0016】
ポリアミド56工業用系の脱油系は、アミノ含有量が20〜 0 m mol/k g であり、聚酰胺 56 工业用系的脱油系,氨基含量为 20〜0 mmol/kg
脱油系のアミノ含有量とその原料樹脂のアミノ含有量との差の絶対値が 5 以下、好ましく は3以下、より好ましくは2以下である。脱油系的氨基含量与其原料树脂的氨基含量之间的差的绝对值为 5 或以下,最好为 3 或以下,更好为 2 或以下。
【 0 O 17 】
ポリアミド 56 工業用糸のフィラメントは 24 時間毎に 2 回以下、好ましくは 24 時間毎 に1回以下、より好ましくは 24 時間毎に0回破断し、ポリアミド56工業用系の製造歩留は 90 %以上、好ましくは
以上、さらに好ましくは
以上である。
聚酰胺 56 工业用丝的长丝每 24 小时断裂不超过 2 次,最好每 24 小时不超过 1 次,更好的是每 24 小时不断裂,聚酰胺 56 工业用系的制造步留率为 90%以上,最好为
以上,更好为
以上。
【 0 O 018 】
ポリアミド 56 工業用系は、8.0%以下、好ましくは7.0%以下、より好ましくは6 ・0%以下の沸水収縮率を有し、および/またはポリアミド56工業用系は、100〜3 ,
、好ましくは200〜2,
、より好ましくは300〜1 , 800 dte e の䋐度を有し、ポリアミド56工業用系は、26%以下、好ましくは2 2 %以下の破断伸びを有し、およびノまたはポリアミド56工業用系は、70%以上、好 ましくは 72 %以上、より好ましくは
以上の結晶性を有し、およびノまたは、ポリ アミド 56 工業用系は、80%以上、好ましくは
以上、より好ましくは
以上 の配向度を有する。
聚酰胺 56 工业级系具有不超过 8.0%,优选不超过 7.0%,更优选不超过 6.0%的热水收缩率,以及/或聚酰胺 56 工业级系具有 100 至 300,优选 200 至 1800 的相对分子质量,聚酰胺 56 工业级系具有不超过 26%,优选不超过 22%的断裂伸长率,以及/或聚酰胺 56 工业级系具有不低于 70%,优选不低于 72%,更优选不低于 75%的结晶度,以及/或聚酰胺 56 工业级系具有不低于 80%,优选不低于 85%,更优选不低于 90%的取向度。
【 0 0 19 】
ポリアミド 56 工業用糸の製造原料は、少なくとも1,5-ペンタンジアミンとアジピン 酸;またはモノマーとしての1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸とを重合して得られ るポリアミド 56 を含む。聚酰胺 56 工业丝的制造原料至少包括 1,5-戊二胺和己二酸;或者包括 1,5-戊二胺和己二酸作为单体聚合得到的聚酰胺 56。
【 0 O 002 2 0 】
1,5 - ペンタンジアミンは、発酵プロセスまたは酵素変換プロセスによってバイオベー スの原料から調製される。好ましくは、1,5-ペンタンジアミンは、発酵プロセスまた は酵素変換プロセスによってバイオベースの原料から調製される。例えば、CN1095 36542 Aで開示されている1,5-ペンタンジアミンの製造方法が採用される。1,5-戊二胺是通过发酵过程或酶转化过程从生物基原料制备的。最好的情况是,1,5-戊二胺是通过发酵过程或酶转化过程从生物基原料制备的。例如,采用 CN109536542A 中披露的 1,5-戊二胺的制造方法。
【 0 O 00211
[ポリアミド5X工業用系の製造方法] 聚酰胺 5X 工业用系的制造方法
ポリアミド56工業用系を例にとると、この方法は、以下の工程を含む:以聚酰胺 56 工业用系为例,该方法包括以下步骤:
ここで、ポリアミド56工業用糸は、2つのプロセス、すなわち、直接溶融紡系プロセス またはチップ紡系プロセスによって調製することができる;在这里,聚酰胺 56 工业用纱线可以通过两种工艺制备,即直接熔融纺丝工艺或者芯片纺丝工艺;
(1) 1, 5 -ペンタンジアミンとアジピン酸とを重合させて高粘度ポリアミド 56 溶融物を得、溶融ブースターポンプで紡糸ビームに搬送し、直接紡系するか、ポリアミド56 チップを用いて紡系するか、すなわち、まず、低粘度ポリアミド 56 樹脂を調製し、次い で、固相粘着付与により高粘度ポリアミド 56 樹脂を得、この高粘度ポリアミド 56 樹脂 を溶融状態に加熱して紡系用ポリアミド 5 X 溶融物を形成する;(1) 通过聚合 1,5-戊二胺和己二酸,得到高粘度聚酰胺 56 熔体,将其通过熔融增压泵输送到纺丝束上,直接纺丝或使用聚酰胺 56 颗粒进行纺丝,即首先制备低粘度聚酰胺 56 树脂,然后通过固相粘附获得高粘度聚酰胺 56 树脂,将这种高粘度聚酰胺 56 树脂加热至熔融状态以形成纺丝用聚酰胺 5X 熔体;
ここで、固相粘着付与では、低粘度ポリアミド 56 樹脂を高温で乾燥することにより増粘 させ、好ましくは120〜180
、好ましくは150〜160
の温度で固相粘着付与 を行い、乾燥時間は 10〜 0 時間、好ましくは 1 5〜30時間であり、固相粘着付与で は、高温で乾燥することにより水分を除去し、重縮合反応を継続して高粘度樹脂を得る;
在这里,通过在高温下干燥低粘度聚酰胺 56 树脂来增加粘度,最好在 120 到 180
之间,最好在 150 到 160
之间的温度下进行固相粘着处理,干燥时间为 10 到 0 小时,最好为 15 到 30 小时;在固相粘着处理中,通过在高温下干燥来除去水分,继续重缩合反应以获得高粘度树脂;
(2)ポリアミド56 溶融物を延伸して紡系原系を形成する;および(2)聚酰胺 56 熔融物被拉伸以形成纺丝原料;以及
(3)紡系原系を加エしてポリアミド56工業用系を得る。(3)添加纺织系原系以获得聚酰胺 56 工业用系。
【 0 O 0 2 2 】
ここで、熱安定剤が、工程(1)における1,5 - ペンタンジアミンおよびアジピン酸の 重合中に添加されるか、またはポリマー溶融物をペレットに切断する前に熱安定剤マスタ ーバッチの形態でオンラインで注入されるか、または紡系中に熱安定剂マスターバッチの在这里,热稳定剂可以在工艺(1)中添加到 1,5-戊二胺和己二酸的聚合过程中,或者以热稳定剂母料的形式在线注入到聚合物熔体中,或者在纺丝过程中添加热稳定剂母料
形態でブレンドされる。 以形态混合。
【 002 3 】
ポリアミド 5 X 工業用糸がポリアミド5 10 工業用糸である場合、1,5-ペンタンジア ミンおよびセバシン酸が重合され得る。聚酰胺 5 X 工业丝是聚酰胺 5 10 工业丝时,1,5-戊二胺和癸二酸可以发生聚合。
【0024】 【0024】
本発明のいくつかの実施形態では、熱安定剤マスターバッチ中の銅イオンの含有量は、0 . 5〜10重量%、好ましくは0.8〜5重量%、およびより好ましくは1.2〜3重量 %である。在本发明的若干实施形式中,热稳定剂母粒中铜离子的含量为 0.5〜10 重量%,优选为 0.8〜5 重量%,更优选为 1.2〜3 重量%。
【0025】 【0025】
本発明のいくつかの実施形態では、熱安定剤マスターバッチは、0.3〜 5 . 0 重量%在本发明的一些实施形式中,热稳定剂母粒的重量百分比为 0.3〜5.0%。
好ましくは0.5〜3.0重量%お、おびより好ましくは0.8〜 2.0 重量%の量で添加される。最好添加 0.5〜3.0 重量%,更好的是在 0.8〜2.0 重量%的范围内添加。
【 0026 】
本発明のいくつかの実施形態では、熱安定剤マスターバッチのための基材は、ポリアミド 6、ポリアミド56、ポリアミド66、ポリアミド510、ポリアミド610、ポリブチ レンテレフタレート、またはそれらの組み合わせのいずれかであり;好ましくは、ポリア ミド6、ポリアミド56および/またはポリアミド510;およびより好ましくは、ポリ アミド6および/またはポリアミド56である。在本发明的一些实施形式中,用于热稳定剂母粒的基材是聚酰胺 6、聚酰胺 56、聚酰胺 66、聚酰胺 510、聚酰胺 610、聚对苯二甲酸丁二酯或它们的任何组合;更好的是聚酰胺 6、聚酰胺 56 和/或聚酰胺 510;更好的是聚酰胺 6 和/或聚酰胺 56。
【 0 O 2 】 】【 0 O 2 】
本発明のいくつかの実施形態では、熱安定剤マスターバッチの製造方法は、以下の工程を 含む:在本发明的若干实施形式中,热稳定剂母粒的制造方法包括以下步骤:
(1)真空下または不活性ガス中で基材を乾燥させ、粉砕して粉末にする;(1)在真空或惰性气体中将基材干燥并粉碎成粉末;
(2)工程(1)で得られた粉末を熱安定剤および他の添加剤と混合し、混合物をペレッ 卜化する。具体的には、ペレット化に二軸溶融押出を用いることができる。好ましくは、二軸押出機の各ゾーンの処理温度は
〜 、スクリュー回転速度は
〜 0 r /分、真空度は-0.1MPa以下、フィルタースクリーンは80〜200メッシュ の範囲である。好ましくは、基材はポリアミド56であり、二軸押出機の各ゾーンの処理温度は260~275º C゙あり、スクリュー回転速度は50~350r/分であり、真空度は-0.1MPa以下であり、フィルタースクリーンは100〜150メッシュの範囲 である。熱安定剤は、基材に対して0.5〜20重量%の量で添加される。
(2)将(1)工程中获得的粉末与热稳定剂和其他添加剂混合,将混合物制成颗粒。具体来说,可以使用双螺杆熔融挤出进行颗粒化。最好的情况是,双螺杆挤出机各区域的处理温度为
〜 ,螺杆转速为
〜 0 r /分钟,真空度为-0.1MPa 以下,滤网为 80 至 200 目范围内。最好的情况是,基材为聚酰胺 56,双螺杆挤出机各区域的处理温度为 260~275ºC,螺杆转速为 50~350 r /分钟,真空度为-0.1MPa 以下,滤网为 100 至 150 目范围内。热稳定剂添加量为基材的 0.5 至 20 重量%。
【 0 o 2 I 8
本発明のいくつかの実施形態では、熱安定剤は、酢酸銅とヨウ化カリウムとの組成物であ り、酢酸銅とヨウ化カリウムとのモル比は、1:1〜15、好ましくは1:2〜10、お よびより好ましくは1:5〜8である。本発明のいくつかの実施態様では、熱安定剤はヨ ウ化第一銅である。他の添加剤は、少なくとも、酸化防止剤および/または潤滑剤を含む在本发明的一些实施形式中,热稳定剂是由醋酸铜和碘化钾组成的,醋酸铜和碘化钾的摩尔比为 1:1 至 15,优选为 1:2 至 10,更优选为 1:5 至 8。在本发明的一些实施方式中,热稳定剂是碘化第一铜。其他添加剂至少包括抗氧化剂和/或润滑剂。
【 0 0 0 ~ 9 】
本発明によれば、ポリアミド56工業用系は、重合時に上記の熱安定剤を添加することに より、より良好な耐熱性および機械的性質を達成する。本発明者らは、光の理由は以下の ようであると推定する:まず、ポリアミド56溶融物が良好な流動性を有することから、根据本发明,聚酰胺 56 工业用系通过在聚合过程中添加上述热稳定剂,实现更好的耐热性和机械性能。本发明者们推测,原因可能是:首先,聚酰胺 56 熔体具有良好的流动性,
本発明のいくつかの実施態様では、ポリアミド56工業用系の紡系中に他の添加剤も添加 することができ、他の添加剤は、艶消剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、結晶核形成剤、蛍光増白剤および帯電防止剤、または光れらの組み合わせのいずれ在本发明的一些实施方式中,可以在聚酰胺 56 工业用系的纺丝中添加其他添加剂,其他添加剂包括消光剂、阻燃剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、晶核形成剂、荧光增白剂和防静电剂,或者它们的组合
か1つを含み;好ましくは、他の添加剤は、製造原料の総重量に基づいて0~5重量%の 量で添加される。包含一种;最好的情况下,其他添加剂应根据制造原料的总重量添加 0-5 重量%的量。
【0031】 【0031】
酸化防止剤としては、市販の酸化防止剤1010、酸化防止剤1098、酸化防止剤 16 8、および次亜リン酸ナトリウムのいずれか 1 つ、 2 つ、または組み合わせが挙げられる が、これらに限定されない。潤滑剤としては、市販のP861/3.5、P T S H O B作为抗氧化剂,可使用市售的抗氧化剂 1010、抗氧化剂 1098、抗氧化剂 168,以及亚磷酸钠中的任何一种、两种或其组合,但不限于此。作为润滑剂,可使用市售的 P861/3.5、PTSHOB
719、および市販のET132、ET141およびワックスOPが挙げられるが、 これらに限定されない。719、以及市售的ET132、ET141以及蜡OP等等,但不限于这些。
【 0 0 3 2 】
工程(1)において、ポリアミド56の重合は、具体的には、以下の工程を含む:在工程(1)中,聚酰胺 56 的聚合具体包括以下步骤:
( 1 - 1) 1 , 5 -ペンタンジアミン、アジピン酸および水を不活性ガスまたは真空条件下で均一に混合してポリアミド 56 塩溶液を得;ここで、1,5-ペンタンジアミン対ア ジピン酸のモル比は(0.95-1.2):1であり;不活性ガスは、窒素、アルゴンま たはへリウムのいずれか1つ、またはそれらの組み合わせを含む;(1-1)1,5-戊二胺、己二酸和水在惰性气体或真空条件下均匀混合,得到聚酰胺 56 盐溶液;其中,1,5-戊二胺对己二酸的摩尔比为(0.95-1.2):1;惰性气体可以是氮气、氩气或氦气中的任何一种,或它们的组合;
本発明のいくつかの実施形態では、ポリアミド 56 塩溶液の濃度は、40%〜85%であ る ;在本发明的一些实施形式中,聚酰胺 56 盐溶液的浓度为 40%至 85%
【 0 0 00 O 3 I
(1-2)ポリアミド 56 塩溶液を加熱し、反応系内の圧力を0.3〜2.5M P a まで 昇圧し、脱気し、圧カを維持した後、反応系内の圧カを0〜0.2MP a まで減压し、-(1-2)加热聚酰胺 56 盐溶液,将反应系统内的压力升高至 0.3〜2.5 兆帕,脱气并保持压力后,将反应系统内的压力降低至 0〜0.2 兆帕,-
( O. 01 〜 .1)MPa (ゲージ圧)の真空度まで真空排気してポリアミド 56 溶融物を得る;将真空排出至(O. 01 〜 .1)MPa(表压)的真空度,以获得聚酰胺 56 熔融物;
ここで、好ましくは、圧力維持の末端の反応系の温度は230〜275²であり;および /または好ましくは、減圧の末端の反応系の温度は240〜285º Cであり;および/ま たは好ましくは、排気の末端の温度は265〜295 Cである。在这里,最好是终端反应系统的温度保持在 230〜275°C;并且/或者最好是减压终端反应系统的温度在 240〜285°C;并且/或者最好是排气终端温度在 265〜295°C。
【0034】 【0034】
本発明のいくつかの実施形態では、工程(1)において、96%硫酸中の低粘度ポリアミ在本发明的一些实施形式中,在步骤(1)中,低粘度聚酰胺在 96%硫酸中
4 〜 2 . 5 の相対粘度を有する。
具有 4〜2.5 的相对粘度。
【 0 0 035 】
本発明のいくつかの実施形態では、工程(1)において、96%硫酸中の高粘度ポリアミ在本发明的一些实施形式中,在步骤(1)中,高黏度聚酰胺在 96%硫酸中
4〜3.6の相対粘度を有し;およびノまたは高粘度ポリアミド 56 樹脂は、0.2〜1 . 0 重量%、および好ましくは
〜 重量%のオリゴマー含有量を有し;および /または高粘度ポリアミド56樹脂は、18,000〜40,000、および好ましくは 25 ,000~30,000の数平均分子量分布を有し、および/または好ましくは0. 8〜1.8、および好ましくは 1.2〜1.5の分子量分布を有し;および/または本発明のいくつかの実施形態において、高粘度ポリアミド 56 樹脂は、200〜800ppm 好ましくは300〜750ppm、より好ましくは350〜700ppm、およびさら に好ましくは400~600ppmの水分含有量を有し;および/または高粘度ポリアミ ド 56 樹脂は、20〜50 mmol/kg、好ましくは24〜45mmol/kg、より 好ましくは28〜40 mmol/kg、およびさらに好ましくは
g のアミノ含有量を有する。
4〜3.6 具有相对粘度;以及低或高粘度聚酰胺 56 树脂,含有 0.2〜1.0 重量%,并且最好含有
〜 重量%的寡聚物含量;以及/或高粘度聚酰胺 56 树脂,具有 18,000〜40,000,并且最好具有 25,000〜30,000 的数均分子量分布,以及/或最好为 0.8〜1.8,并且最好为 1.2〜1.5 的分子量分布;以及/或在本发明的一些实施形式中,高粘度聚酰胺 56 树脂含有 200〜800ppm,最好为 300〜750ppm,更好为 350〜700ppm,进一步更好为 400〜600ppm 的水分含量;以及/或高粘度聚酰胺 56 树脂含有 20〜50mmol/kg,最好为 24〜45mmol/kg,更好为 28〜40mmol/kg,以及进一步更好为
g 的氨含量。
【 0036 】 【0036】
本発明のいくつかの実施態様では、工程(1)における加熱はスクリュー押出機中で実施 され、スクリュー押出機は、5つの加熱ゾーンを含み、第1のゾーンの温度は 250 〜 2
であり、第 2 のゾーンの温度は
〜 であり、第3のゾーンの温度は 2
〜 であり、第 4 のゾーンの温度は
〜 であり、第 5 のゾーンの 温度は280〜320
である。
在本发明的若干实施方式中,加热在步骤(1)中通过螺杆挤出机进行,该螺杆挤出机包括 5 个加热区,第 1 区的温度为 250 至 2
,第 2 区的温度为
〜 ,第 3 区的温度为 2
〜 ,第 4 区的温度为
〜 ,第 5 区的温度为 280 至 320
。
【0037】 【0037】
本発明のいくつかの実施態様では、工程(2)における紡系プロセスは、以下の工程:紡在本发明的一些实施方式中,纺织工艺在步骤(2)中包括以下步骤:纺
系ビームの紡糸口金プレートを通してポリアミド 56 樹脂を噴出して紡糸原系を形成する 工程を含む。通过系列光束的纺丝口金板喷射聚酰胺 56 树脂,形成纺丝原料的工序。
【0038】 【0038】
紡系ビームの温度は、好ましくは
〜 、より好ましくは
〜 、 さらに好ましくは290〜300
、さらに好ましくは293〜297
であり;および /または紡系ビームの紡系パックの圧力は、8〜 25 MPa 、好ましくは12〜20 M P a、さらに好ましくは15〜18MPaであり;および/または紡系口金プレートの紡系口金の延伸比は、50〜400、好ましくは70〜300、さらに好ましくは80〜20 0、さらに好ましくは90〜100である。
紡系光束的温度,最好是
〜 ,更好是
〜 ,更好是 290〜300
,更好是 293〜297
;以及/或者紡系光束的紡系包的压力为 8〜25 MPa,最好是 12〜20 MPa,更好是 15〜18 MPa;以及/或者紡系口金板的紡系口金延伸比为 50〜400,最好是 70〜300,更好是 80〜200,更好是 90〜100。
【0039】 【0039】
本発明のいくつかの実施形態では、工程(3)において、加エプロセスは、以下の工程を 含む:紡系口金オリフィスから出てくる紡系原系を、断熱し、冷却し、紡系仕上げし、延伸し、および形状に巻き取りして、ポリアミド56工業用系を得る;在本发明的一些实施形式中,在步骤(3)中,加工过程包括以下步骤:对从纺丝口模出来的纺丝原丝进行绝热、冷却、纺丝整理、拉伸和卷取成形,以获得聚酰胺 56 工业级系列
断熱は徐冷装置で行われることが好ましく、徐冷温度は150〜280 o C、より好ましく は
であり;徐冷長さは
〜 、より好ましくは
〜 であり;冷却は急冷用空気で行われ、急冷用空気の空気速度は
、よ り好ましくは0.6〜1.5m/sであり;急冷用空気の空気温度は
〜 、より 好ましくは
、さらに好ましくは
であり、および
または急冷用空気の湿度は60〜80%であり、さらに好ましくは65〜75%であり;および/また は、紡系原系を形状に巻く際の巻き張力は50~300cNであり、好ましくは80~2 00cNであり、より好ましくは100~160cN、さらに好ましくは120~140 cNであり;または、巻取速度は 2 ,000~3,800m/分、好ましくは 2 ,500 〜3,500m/分、さらに好ましくは 2 ,800〜3,000m/分であり;および/ または巻き取りオーバーフィード比は
以下、好ましくは 4 %以下、さらに好ましくは 3 %以下である。
断热最好通过缓冷装置进行,缓冷温度为 150〜280°C,更好的是
;缓冷长度为
〜 ,更好的是
〜 ;冷却采用急冷用空气进行,急冷用空气的空气速度为
,更好的是 0.6〜1.5m/s;急冷用空气的空气温度为
〜 ,更好的是
,更好的是
,以及
或急冷用空气的湿度为 60〜80%,更好的是 65〜75%;或者,在绕制纺丝原丝时的绕制张力为 50〜300cN,最好为 80〜200cN,更好的是 100〜160cN,更好的是 120〜140cN;或者,卷取速度为 2,000〜3,800m/min,最好为 2,500〜3,500m/min,更好的是 2,800〜3,000m/min;或者绕取超前比为
以下,最好为 4%以下,更好的是 3%以下。
【0040】 【0040】
本発明のいくつかの実施態様において、前記延伸は、 4 以上の段階で行われ、好ましくは 、前記延伸処理は、第1に、紡系仕上げされた上記の紡系原系をゴデットローラを介して 第 1 の一対のホットローラに供給し、前記第 1 の一対のホットローラと第 2 の一対のホッ トローラとの間で第 1 段階の延伸を行う工程と;前記第 2 の一対のホットローラと第 3 の 一対のホットローラとの間で第 2 段階の延伸を行う工程と;前記第3の一対のホットロー ラと第 4 の一対のホットローラとの間で第 3 段階の延伸および第 1 の熱硬化を行う工程と ; 次いで、前記第 4 の一対のホットローラと第 5 の一対のホットローラとの間で第 4 段階 の延伸および第 2 の熱硬化を行う工程とを含む;在本发明的若干实施方式中,所述延伸是在 4 个或更多阶段进行的,最好的情况是,所述延伸处理首先将经过纺丝整理的上述纺丝原料通过高速滚轮供给到第 1 对热辊上,然后在第 1 对热辊和第 2 对热辊之间进行第 1 阶段的延伸步骤;然后在第 2 对热辊和第 3 对热辊之间进行第 2 阶段的延伸步骤;接着在第 3 对热辊和第 4 对热辊之间进行第 3 阶段的延伸和第 1 次热固化步骤;然后包括在第 4 对热辊和第 5 对热辊之间进行第 4 阶段的延伸和第 2 次热固化步骤
好ましくは、総延伸比は
〜 である;
最好的情况是,总延伸比为
〜 ;
第1の熱硬化の温度は180〜250 o C、好ましくは200〜240 C C であり;および/ または第2の熱硬化の温度は
〜 、好ましくは220〜230
である。
第 1 个热固化温度为 180〜250°C,最好为 200〜240°C;第 2 个热固化温度为
〜 ,最好为 220〜230
。
【発明の効果】 【发明的效果】
【0041】 【0041】
本発明による技術的解決策の有利な効果としては、以下が挙げられる:根据本发明的技术解决方案,具有以下优点:
まず、本発明のポリアミド5X工業用系を製造するための原料は、生物学的プロセスによ って調製されるグリーン材料である。それらは石油資源に依存せず、環境に深刻な活染を 引き起こさない。そのため、二酸化炭素排出量や温室効果を低減することができる。首先,用于制造本发明的聚酰胺 5X 工业级原料是由生物过程制备的绿色材料。它们不依赖石油资源,不会对环境造成严重影响。因此,可以减少二氧化碳排放量和温室效应。
【○ 0 4 2 】
第 2 に、本発明のポリアミド 5 X 工業用系は、良好な耐熱性、機械的性質および寸法安定性を有する。本发明的聚酰胺 5 X 工业级具有良好的耐热性、机械性能和尺寸稳定性。
【00043) 【00043】
第三に、本発明に係るポリアミド
工業用系の製造方法では、重合中に熱安定剤を添加 することができるので、重合は I n - s i t u重合である。十分に混合すると、熱安定剤 はポリアミド 5 X 樹脂中に均等に分布することができ、紡系に影響しない。さらに、フィ
第三,本发明涉及的聚酰胺
工业用系的制造方法中,可以在聚合过程中添加热稳定剂,因此聚合是原位聚合。充分混合后,热稳定剂可以均匀分布在聚酰胺 5X 树脂中,不会影响纺织系统。此外,菲
ラメントが壊れることは極めて稀であり、製造歩留が増加する。哀歌很少会损坏,制造步骤正在增加。
第 4 に、本発明に係るポリアミド 5 X 工業用系は、従来の紡績装置を改変することなく、 ポリアミド6およびポリアミド66を製造するための従来の装置を直接使用することによ り製造することができる。代わりに、ポリアミド 5 X樹脂の品質および紡系プロセスを最適化することによって、製造歩留を増加させることができ、製造コストを低減することが でき、これは、紡系メーカーにとって大きな利益を意味する。第 4 项,涉及本发明的聚酰胺 5X 工业级可通过直接使用传统设备用于生产聚酰胺 6 和聚酰胺 66,而无需修改传统纺纱设备。通过优化聚酰胺 5X 树脂的质量和纺纱工艺,可以增加生产能力,降低生产成本,这对纺纱设备制造商意味着巨大利润。
【発明を実施するための形態】 【实施发明的形式】
【 0 O 045 】
本発明の目的、技術的解決策および利点をより明確にするために、本発明の技術的解決策为了更清晰地阐明本发明的目的、技术解决方案和优点,本发明的技术解决方案
は、実施例を参照して以下に明確かつ完全に記載される。明らかに、記載された実施例は 、本発明の実施例の一部のみであるが、全てではない。本発明における実施例に基づいて かつ創造的な作業を伴わずに当業者によって得られるすべての他の実施例は、本発明の 保護範囲に入るものとする。根据实施例,以下明确完整地描述。显然,所述实施例仅为本发明实施例的一部分,而非全部。基于本发明的实施例,未涉及创造性工作而由技术人员获得的所有其他实施例均属于本发明的保护范围。
【0046】 【0046】
以下の実施例および比較例で得られた製品の物性は、以下の方法に従って測定した。通过以下实施例和比较例得到的产品物性是根据以下方法测定的。
(1)䋐度:GB/T 14343 に従って測定。 (1) 温度:根据 GB/T 14343 测量。
(2)破断強度:GB/T14344-2008に従って測定。(2) 断裂强度:按照 GB/T14344-2008 进行测量。
(3)破断時の伸び:GB/T
に従って測定。
(3)破断时的伸长:按照 GB/T
进行测量。
【 0 O 00471
(4)耐熱破断強度保持率:耐熱破断強度保持率=((熱処理前の破断強度-熱処理後の 破断強度)/熱処理前の破断強度)*100%。破断強度は、G B / T 14344 - 20 08 に従って測定される。熱処理装置にはオーブンを使用する。オーブン温度は
、処理時間は 4 時間(時間)、オーブン温度は
、処理時間は 30 分(分)である
(4)耐热断裂强度保持率:耐热断裂强度保持率=((热处理前的断裂强度-热处理后的断裂强度)/热处理前的断裂强度)*100%。断裂强度按照 GB/T 14344-2008 进行测定。热处理设备使用烤箱。烤箱温度为
,处理时间为 4 小时,烤箱温度为
,处理时间为 30 分钟。
【 0 0 04 I 8 】
(5)乾熱収縮率:熱処理温度は
として、F Z / T 50004 に従って測定され る。
(5)干热收缩率:热处理温度设定为
,根据 F Z / T 50004 进行测量。
【 0 0 04 9 】
(6)沸水収縮率:G B /
「 5 エフラメントヤーンの熱収縮試験方標線間の長さを測定し、次式を用いて沸水収縮率を算出する:
(6)沸水收缩率:GB /
"测量 5 丹尼纱的热收缩试验标线间的长度,并使用以下公式计算沸水收缩率:
沸水収縮率
((初期長さ-収縮後の長さ)/初期長さ)*100%
沸水收缩率
((初始长度-收缩后的长度)/初始长度)*100%
【 0 O 0 O 50 】
(7)相対粘度:脱油ポリアミド系(仕上げしていない紡系原系)の相対粘度および樹脂 の相対粘度はウベローデ粘度計を用いて濃酼酸法で以下の手順で測定する:(7) 相对粘度:脱油聚酰胺系(未经整理的纺丝原料)的相对粘度和树脂的相对粘度将使用乌贝罗德粘度计,通过浓硫酸法按以下步骤进行测定:
乾燥したポリアミド樹脂試料またはそのステープル䋐維0.25士0.0002gを精密 に量り取り、溶解のため浱硫酸(96%) 50 mL を加え、
の定温の水浴中で濃硫
取出 0.25±0.0002 克乾燥的聚酰胺樹脂樣品或其短纖維,加入 50 毫升濃硫酸(96%)進行溶解,在恆溫水浴中進行浸泡
電圧 2 0〜 40 kV 、電流
〜 、測定角
が
〜 の範囲の条件で、䋐維試料を分析する。結晶化度の測定に用いるポリアミド 56 工業用系試料は十分に細断 されており、試料の質量は0.2gより大きい。微結晶配向を測定するために使用したポ リアミド 56 工業用系試料を束の長さを 30 mm として十分に櫛込みして試験した。オリ ジンなどのソフトが、繊維の結晶化度および配向度を分析および計算するために、データ 処理に使用される。
电压 20 到 40 千伏、电流
〜 、测定角
在
〜 范围内的条件下,对聚酰胺 56 工业用系样品进行分析。用于测定结晶度的聚酰胺 56 工业用系样品已经充分细碎,样品质量大于 0.2 克。为了测定微晶取向,使用了聚酰胺 56 工业用系样品,将其长度束缚为 30 毫米并进行充分梳理测试。软件如 Origin 等用于分析和计算纤维的结晶度和取向度,用于数据处理。
【0052】 【0052】
結晶化度の算出には、以下の式を用いる: 使用以下公式计算结晶度:
式中、 在这个例子中,
は結晶部分の全回折積分強度であり、 这是晶体部分的全衍射积分强度
は非晶質部分の散乱積分強度である。 这是非晶部分的散射积分强度。
【 0053 】 【0053】
配向度の算出には、以下の式を用いる: 使用以下公式计算配向度:
ここで、H i は i 番目のピークの半値幅である。这里,H i 是第 i 个峰值的半峰宽。
【 0 O 5 4 】 】【 0 O 5 4 】
( 10 ) 製造歩留: (10) 制造歩留:
製造歩留=((仕込んだ樹脂の総量-完成品の量)/仕込んだ樹脂の総量)*100%制造歩留=((仕込んだ树脂的总量-完成品的量)/仕込んだ树脂的总量)*100%
( 1 1 ) 数平均分子量:標準 G P C で測定。(1 1) 数平均分子量:标准 GPC 测定。
(12)分子量分布:ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により測定。(12)分子量分布:通过凝胶渗透色谱法(GPC)进行测定。
【 0 0 05 5 】
(13)オリゴマー含量試験:以下のように水抽出法(重量測定)で測定する:130 C で 7 時間乾燥したポリアミド 56 樹脂約 8 g を精密に量り、500 m L 丸底フラスコに入 れる。水400gを加える。加熱マントル中で36時間還流した後、溶液をデカントする 。粒子を恒量ビーカー中で1
で 7 時間乾燥した後、アルミビニール袋に密封して冷却し、秤量する。重量損失が計算される。ポリアミド 56 樹脂は CN108503826 AおよびCN108503824Aに開示された方法に基づき、調製し、2.7-4.5 の相対的な粘度を有する。
(13)寡聚物含量测试:使用水提取法(重量测定)进行测定如下:精确称量约 8 克在 130°C 下烘干 7 小时的聚酰胺 56 树脂,放入 500 毫升圆底烧瓶中。加入 400 克水。在加热套中回流 36 小时后,对溶液进行分离。在恒量烧杯中干燥 1 小时后,密封在铝塑袋中冷却并称重。计算重量损失。聚酰胺 56 树脂根据 CN108503826A 和 CN108503824A 中披露的方法制备,具有 2.7-4.5 的相对粘度。
【 0 O 5 ~ 6 】
( 14 ) アミノ含有量:自動滴定装置で測定する。(14) 氨基含量:使用自动滴定装置进行测量。
(15)フィラメントの破損:紡系中のフィラメントの破損時間を手動でカウントする。【 0 O 5 7 7(15) 纱丝的损坏:手动计算纺纱系统中纱丝的损坏时间。【 0 O 5 7 7
(16)製造歩留:仕込んだ樹脂の重量に基づく紡系後に得られた工業用系の重量パーセ ント。(16)制造步留:根据注入树脂的重量得到的工业用系列的重量百分比。
【 0 0 5 8 】
以下の実施例および比較例において、脱油系の相対粘度と光の原料樹脂の相対粘度との差 の絶対値、脱油系のアミノ含有量とその原料樹脂のアミノ含有量との差の絶対値、フィラ メント破断(回/24hr)および製造歩留(%)を以下の表1に示す。得られたポリア ミド56工業用系の特性を下記表2に示す。在以下实施例和比较例中,将去油系相对粘度与光原料树脂的相对粘度之间的差的绝对值、去油系氨含量与其原料树脂的氨含量之间的差的绝对值、纤维断裂(次/24 小时)和制造歩留(%)列于下表 1 中。所得到的聚酰胺 56 工业用系的特性列于下表 2 中。
実施例 1:ポリイミド56工業用系(933 d t e x/140 f ) プロセスは、次の工程を含んでいた:实施例 1:聚酰亚胺 56 工业用系(933d tex/140f)工艺包括以下步骤:
1. 重合:
(1)原料の 1,5 -ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて200ppmの量で熱安定剂として酢酸銅を加えて、60%濃度の ポリアミド 56 塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は 1 . 0
であった;
(1)将 1,5-戊二胺、己二酸和水在氮气条件下均匀混合,按照总重量的 200ppm 的量加入乙酸铜作为热稳定剂,得到 60%浓度的聚酰胺 56 盐溶液;1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为 1.0。
【0060】 【0060】
(2)ポリアミド 56 塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を 2.2 MP a まで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を
にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を
にして反応系の圧力を0.1MPa まで低下させ、排気終了時の温度 を2
にして真空度-0.0 5 MP a まで排気し、低粘度ポリアミド 56 樹脂を得る ; ここで圧カはすべてゲージ压である;
(2)加热聚酰胺 56 盐水溶液,将反应系统的压力升至 2.2 MPa,脱气后,将反应系统的温度设定为
,保持压力,降压结束时将反应系统的温度设定为
,将反应系统的压力降至 0.1 MPa,将排气结束时的温度设定为
,将真空度降至-0.05 MPa,获得低粘度的聚酰胺 56 树脂;这里所有的压力均为表压。
【0001) 【0001)
(3)低粘度ポリアミド 56 樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド 56 樹脂を調製す る;固相粘着付与の温度が
、乾燥時間が 20 時間であり、
硫酸中の低粘度 ポリアミド 56 樹脂の相対粘度が 2.4 であり、96%硫酸中の高粘度ポリアミド 56 樹脂の相対粘度が 3 . 3、オリゴマー含有量が 0 . 8 重量%、数平均分子量が
, 、分子量分布が 1 . 6 、水分含有量が 400 ppm 、アミノ含有量が
k g であった。
(3)通过固相粘着给予低粘度聚酰胺 56 树脂,制备高粘度聚酰胺 56 树脂;固相粘着的温度为
,干燥时间为 20 小时,低粘度聚酰胺 56 树脂在 96%硫酸中的相对粘度为 2.4,高粘度聚酰胺 56 树脂在 96%硫酸中的相对粘度为 3.3,寡聚物含量为 0.8 重量%,数均分子量为
, ,分子量分布为 1.6,含水量为 400 ppm,氨基含量为
kg。
2.紡系: 2. 纺织系:
(1)ポリアミド56 溶融物を形成するように高粘度ポリアミド56 樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が
、第 2 ゾーンの温度が
、第 3 ゾーンの温度が
、第 4 ゾーンの温度が
、および第 5 ゾーンの温度が
である5つの加熱ゾーンを含んでいた ; ポリアミド 56 溶融物を紡系ビームの紡系口金プレートを通して噴出して紡糸原糸を形成した;紡系ビームの温度は
、パックの圧カが 15 MP a であり、紡系口金の延伸比が1 5 0 であった;
(1)加热高粘度聚酰胺 56 树脂以形成聚酰胺 56 熔体,加热是通过螺杆挤出机进行的;螺杆挤出机特别包括第 1 区的温度为
,第 2 区的温度为
,第 3 区的温度为
,第 4 区的温度为
,以及第 5 区的温度为
的五个加热区;通过纺丝喷丝板将聚酰胺 56 熔体喷出形成纺丝原丝;纺丝喷丝板的温度为
,包装的压力为 15 MPa,纺丝口模的延伸比为 150;
【0 0 6 3 】【0 0 6 3】
(2)紡系原系を、断熱し、冷却し、紡系仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリア ミド56工業用系を得る;(2)对纺织系统原系统进行隔热、冷却、纺织系统整理、延伸、卷取成形,得到聚酰胺 56 工业用系统;
断熱は徐冷装置、徐冷温度
、徐冷長さ 20 mm で行った;
断热是通过缓冷装置,在缓冷温度
,缓冷长度为 20 毫米进行的;
冷却は急冷用空気で行い、空気速度は
、空気温度は
、湿度は
で あった。
冷却是通过急冷用空气进行的,空气速度为
,空气温度为
,湿度为
。
【 0 0 6 4 】【0 0 6 4】
延伸は、以下:まず、紡系仕上げされていた紡系原系をゴデットローラを介して第 1 対 のホットローラに供給する工程と、前記第 1 の一対のホットローラと第 2 の一対のホット ローラとの間で第1段階の延伸を行う工程と、前記第 2 の一対のホットローラと第 3 の一対のホットローラとの間で第 2 段階の延伸を行なう工程と、前記第3の一対のホットロー 程と、前記第 4 の一対のホットローラと第 5 の一対のホットローラとの間で第 4 段階の延伸および第 2 段階の熱硬化を行う工程とを含む 4 段階で行い、総延伸比は 5 . 0 であり、前記第 1 段階の熱硬化の温度は
であり、前記第2段階の熱硬化の温度は
であった。紡系原系を形状に巻き取る際の巻き取り張力は 90 cN;巻き取り速度は35 00 m / 分;巻き取りオーバーフィード比は 2 %であった。
延伸包括以下步骤:首先,通过高速辊将经过纺丝整理的纺丝原料送入第一对热辊的过程;然后,在第一对热辊和第二对热辊之间进行第一阶段的延伸;接着,在第二对热辊和第三对热辊之间进行第二阶段的延伸;最后,在第三对热辊和第四对热辊以及第五对热辊之间进行第四阶段的延伸和第二阶段的热固化,共进行 4 个阶段,总延伸比为 5.0,第一阶段的热固化温度为
,第二阶段的热固化温度为
。在卷取纺丝原料时的卷取张力为 90 cN;卷取速度为 3500 米/分钟;卷取过量比为 2%。
【 00665
実施例 2 :ポリアミド 56 工業用系(830 d t e x / 19 f )实施例 2:聚酰胺 56 工业用系(830dtex / 19f)
プロセスは、次の工程を含んでいた: 流程包括以下步骤:
1 . 重合: 1. 重合:
(1)原料の 1,5 -ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて 500 p pm の量で熱安定剂として酢酸銅を加えて、60%濃度の ポリアミド 56 塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は 1 . 1
であった;
(1)将 1,5-戊二胺、己二酸和水在氮气条件下均匀混合,按照总重量的 500ppm 的量加入乙酸铜作为热稳定剂,得到 60%浓度的聚酰胺 56 盐溶液;1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为 1.10。
【0066】 【0066】
(2)ポリアミド 56 塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を 2.3 MP a まで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を
にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を
にして反応系の圧力を0MP a まで低下させ、排気終了時の温度を 2
にして真空度-0.08MPaまで排気し、低粘度ポリアミド 56 樹脂を得る;こ こで圧力はすべてゲージ圧である;
(2)加热聚酰胺 56 盐水溶液,将反应系统压力升至 2.3MPa,脱气后,保持反应系统温度为
,保持压力,降压结束时将反应系统温度降至
,将反应系统压力降至 0MPa,排气结束时温度为 2
,真空度为-0.08MPa,获得低粘度聚酰胺 56 树脂;这里所有压力均为表压;
【00067】 【00067】
(3)低粘度ポリアミド56樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド 56 樹脂を調製す る;固相粘着付与の温度が
、乾燥時間が 18 時間であり、96%硫酸中の低粘度 ポリアミド 56 樹脂の相対粘度が 2.5 であり、96%硫酸中の高粘度ポリアミド 56 樹脂の相対粘度が 3 . 5、オリゴマー含有量が 0 . 6 重量%、数平均分子量が 33 ,000 、分子量分布が 1 . 5 、水分含有量が 450 ppm 、アミノ含有量が
k g であった。
(3)通过固相粘着给予低粘度聚酰胺 56 树脂,制备高粘度聚酰胺 56 树脂;固相粘着的温度为
,干燥时间为 18 小时,96%硫酸中低粘度聚酰胺 56 树脂的相对粘度为 2.5,96%硫酸中高粘度聚酰胺 56 树脂的相对粘度为 3.5,寡聚物含量为 0.6 重量%,数均分子量为 33,000,分子量分布为 1.5,水分含量为 450 ppm,氨基含量为
kg。
【 0 0 6 l 8 】
2 . 紡系: 2. 纺织系:
(1)ポリアミド 56 溶融物を形成するように高粘度ポリアミド 56 樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が(1) 将高粘度聚酰胺 56 树脂加热至熔融状态以形成聚酰胺 56 熔体,加热过程通过螺杆挤出机进行;螺杆挤出机特别是第 1 区的温度
度が
、および第 5 ゾーンの温度が
である 5 つの加熱ゾーンを含んでいた ; ポリアミド 56 溶融物を紡系ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡系原系を形成した;紡系ビームの温度は
、パックの圧カが18 MP a であり、紡系口金の延伸比が180であった;
温度为
,第 5 区的温度为
,包括 5 个加热区;通过尼龙 56 熔融物喷出到纺丝喷嘴板形成纺丝原料;纺丝喷嘴的温度为
,包装的压力为 18 MPa,纺丝喷嘴的延伸比为 180;
【 0 0 06 9 】
(2)紡系原系を、断熱し、冷却し、紡系仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリア ミド 56 工業用系を得る;断熱は徐冷装置、徐冷温度
、徐冷長さ 30 mm で行っ た;冷却は急冷用空気で行い、空気速度は
、空気温度は
、湿度は 75 %であった;紡系原系を形状に巻く際の巻き張力は80cNであった;巻取速度は3,0 00 m /分であった;および巻き取りオーバーフィード比は 3 %であった。
(2)对纺织原料进行绝缘、冷却、纺织整理、拉伸、卷绕成形,得到聚酰胺 56 工业级;绝缘采用缓冷装置,缓冷温度
,缓冷长度 30 毫米进行;冷却采用急冷空气进行,空气速度
,空气温度
,湿度为 75%;卷绕纺织原料时的卷绕张力为 80cN;卷取速度为 3,000 米/分钟;卷取超前比为 3%。
延伸プロセスは、総延伸比を 4.8 、第 1 段階の熱硬化の温度を
、第 2 段階の熱硬化の温度を
とした以外は実施例 1 と同じ 4 段階の延伸プロセスであった。
延伸过程是一个与实施例 1 相同的 4 阶段延伸过程,总延伸比为 4.8,第 1 阶段热硬化温度为
,第 2 阶段热硬化温度为
。
【 0 0 7 0 】
実施例 3 :ポリアミド 56 工業用系(5 50 d t e x / 96 f )实施例 3:聚酰胺 56 工业级(550dtex / 96f)
プロセスは、次の工程を含んでいた: 流程包括以下步骤:
1 . 重合: 1. 重合:
(1)原料の 1 , 5 -ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて150ppmの量で熱安定剤としてヨウ化第一銅を加えて、6 5 %(1) 将原料 1,5-戊二胺、己二酸和水在氮气条件下均匀混合,根据原料总重量加入 150ppm 的碘化铜一号作为热稳定剂,65%
濃度のポリアミド5 6 塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は 1 . 1 : 1 であった;获得浓度为聚酰胺 5 6 盐的溶液;1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为 1:1;
【 0071 】
(2)ポリアミド 56 塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を 2.3 MP a まで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を
にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を
にして反応系の圧カを0.1MPa で低下させ、排気終了時の温度 を280 C Cして真空度-0.0 5 MP a まで排気し、低粘度ポリアミド 56 樹脂を得る ; ここで圧カはすべてゲージ圧である;
(2)加热聚酰胺 56 盐水溶液,将反应系统压力升至 2.3 MPa,脱气后,将反应系统温度设定为
并保持压力,降压结束时将反应系统温度设定为
,将反应系统压力降至 0.1 MPa,排气结束时温度设定为 280°C,真空度达到-0.05 MPa,获得低粘度聚酰胺 56 树脂;这里所有压力均为表压。
【0072】 【0072】
(3)低粘度ポリアミド 56 樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド 56 樹脂を調製す(3)通过固相粘着给予低粘度聚酰胺 56 树脂,制备高粘度聚酰胺 56 树脂
る;固相粘着付与の温度が160
、乾燥時間が 22 時間であり;
温度为 160°C,固相粘着附着,干燥时间为 22 小时;
硫酸中の低粘度ポリアミド 56 樹脂の相対粘度が 2.6 であり、96%硫酸中の高粘度ポリアミド 56 樹脂の相対粘度が 3 . 0 、オリゴマー含有量が 0.8 重量 %、数平均分子量が 30 , 000 、分子量分布が 1 . 6 、水分含有量が 400 ppm 、アミノ含有量 が 42 . 5 mm .
であった。
硫酸中的低粘度聚酰胺 56 树脂的相对粘度为 2.6,96%硫酸中的高粘度聚酰胺 56 树脂的相对粘度为 3.0,寡聚物含量为 0.8 重量 %,数平均分子量为 30,000,分子量分布为 1.6,水分含量为 400 ppm,氨基含量为 42.5 mm。
。
【 0 0 07 7 】
2 . 紡系: 2. 纺织系:
(1)ポリアミド 56 溶融物を形成するように高粘度ポリアミド 56 樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が
、第 2 ゾーンの温度が
、第 3 ゾーンの温度が
、第 4 ゾーンの温度が
、および第 5 ゾーンの温度が
である 5 つの加熱ゾーンに分けられて いた;ポリアミド5 6 溶融物を紡系ビームの紡系口金プレートを通して噴出して紡系原系 を形成した;紡系ビームの温度は
、パックの圧カが16MPaであり、紡系口金 の延伸比が100であった;
(1) 将高粘度聚酰胺 56 树脂加热至熔融状态以形成聚酰胺 56 熔融物,加热过程通过螺杆挤出机进行;螺杆挤出机特别分为 5 个加热区,第 1 区温度为
,第 2 区温度为
,第 3 区温度为
,第 4 区温度为
,第 5 区温度为
;将聚酰胺 56 熔融物通过纺丝喷丝板喷出形成纺丝原丝;纺丝喷丝板温度为
,包装压力为 16MPa,喷丝口金延伸比为 100;
【 0 O 7 !
(2)紡系原系を、断熱し、冷却し、紡系仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリア ミド 56 工業用系を得る;断熱は徐冷装置、徐冷温度
、徐冷長さ 25 mm で行っ た;冷却は急冷用空気で行い、空気速度は
、空気温度は
、湿度は 65 %であった;紡系原系を形状に巻く際の巻き張力は 55 c N であった;巻取速度は 2 ,8 00 m /分であった;および巻き取りオーバーフィード比は
であった。延伸プロ セスは、総延伸比を 5.0、第 1 段階の熱硬化の温度を
、第 2 段階の熱硬化の温度を235 C とした以外は実施例 1 と同じ 4 段階の延伸プロセスであった。
(2)对纺织原料进行绝缘、冷却、纺织整理、拉伸、卷取成形,得到聚酰胺 56 工业级系列;绝缘采用缓冷装置,缓冷温度
,缓冷长度 25 毫米进行;冷却采用快速冷却空气,空气速度
,空气温度
,湿度为 65%;卷取纺织原料时的卷取张力为 55cN;卷取速度为 2800 米/分钟;卷取超前比为
。拉伸过程中,总拉伸比为 5.0,第 1 阶段热硬化温度为
,第 2 阶段热硬化温度为 235 摄氏度,除此之外与实施例 1 相同,采用 4 阶段拉伸工艺。
【 0 0 75 】
実施例 4 :ポリアミド 56 工業用系(5 50 d t e x / 96 f )实施例 4:聚酰胺 56 工业用系(550dtex / 96f)
プロセスは、次の工程を含んでいた: 流程包括以下步骤:
1 . 重合: 1. 重合:
(1)原料の 1 , 5 -ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて250ppmの量で熱安定剤としてヨウ化第一銅を加えて、6 5 %濃度のポリアミド 56 塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は 1.
であった;
(1)将 1,5-戊二胺、己二酸和水在氮气条件下均匀混合,按照总重量的 250ppm 加入碘化铜(I)作为热稳定剂,得到 65%浓度的聚酰胺 56 盐溶液;1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为 1.
。
【 0076 】 7
(2)ポリアミド 56 塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を 2.4 MP a まで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を
にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を
にして反応系の圧力を0.1MPa まで低下させ、排気終了時の温度 を280 0 にして真空度-0.07 MP a まで排気し、低粘度ポリアミド 56 樹脂を得る ; ここで圧力はすべてゲージ圧である;
(2)加热聚酰胺 56 盐水溶液,将反应系统压力升至 2.4MPa,脱气后,保持反应系统温度为
,保持压力,降压结束时将反应系统温度降至
,将反应系统压力降至 0.1MPa,排气结束时温度为 280 度,真空度为-0.07MPa,获得低粘度聚酰胺 56 树脂;这里所有压力均为表压;
【 0 O 77 】
(3)低粘度ポリアミド 56 樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド 56 樹脂を調製す る;固相粘着付与の温度が
、乾燥時間が 25 時間であり、9
硫酸中の低粘度 ポリアミド 56 樹脂の相対粘度が 2 . 5 5であり、9 6 %硫酸中の高粘度ポリアミド 56
(3)通过固相粘着给予低粘度聚酰胺 56 树脂,制备高粘度聚酰胺 56 树脂;固相粘着的温度为
,干燥时间为 25 小时,9
硫酸中低粘度聚酰胺 56 树脂的相对粘度为 2.55,96%硫酸中高粘度聚酰胺 56。
2.紡系: 2. 纺织系:
(1)ポリアミド 56 溶融物を形成するように高粘度ポリアミド 56 樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が
、第 2 ゾーンの温度が
、第 3 ゾーンの温度が
、第 4 ゾーンの温度が
、および第 5 ゾーンの温度が
である5つの加熱ゾーンに分けられて いた;ポリアミド56溶融物を紡系ビームの紡系口金プレートを通して噴出して紡系原系
(1)将高粘度聚酰胺 56 树脂加热至熔融状态以形成聚酰胺 56 熔融物,加热过程通过螺杆挤出机进行;螺杆挤出机特别分为 5 个加热区域,即第 1 区域温度为
,第 2 区域温度为
,第 3 区域温度为
,第 4 区域温度为
,第 5 区域温度为
;聚酰胺 56 熔融物通过纺丝喷丝板喷出以形成纺丝原丝
を形成した;紡系ビームの温度は
、パックの圧カが10MP a であり、紡系口金 の延伸比が200であった;
形成;纺丝束的温度为
,包的压力为 10MPa,纺丝口模的延伸比为 200;
【 0 0 7 9】【0 0 7 9】
(2)紡糸原系を、断熱し、冷却し、紡系仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリア ミド 56 工業用系を得る;断熱は徐冷装置、徐冷温度
、徐冷長さ 25 mm で行っ た;冷却は急冷用空気で行い、空気速度は
、空気温度は
、湿度は 65 %であった;紡系原系を形状に巻く際の巻き張力は 55 c N であった;巻取速度は 2 ,6 00 m /分であった;および巻き取りオーバーフィード比は
であった。延伸プロ セスは、総延伸比を 5.3、第 1 段階の熱硬化の温度を
、第 2 段階の熱硬化の温度を235º とした以外は実施例 1 と同じ 4 段階の延伸プロセスであった。
(2)对纺丝原料进行隔热、冷却、纺丝整理、拉伸并卷绕成形,得到聚酰胺 56 工业级系列;隔热采用缓冷装置,缓冷温度
,缓冷长度 25 毫米进行;冷却采用急冷空气进行,空气速度
,空气温度
,湿度为 65%;卷绕纺丝原料成形时的卷绕张力为 55 cN;卷取速度为 2,600 米/分钟;卷取过度比为
。拉伸过程中,总拉伸比为 5.3,第 1 阶段热硬化温度为
,第 2 阶段热硬化温度设定为 235º,除此之外与实施例 1 相同的 4 阶段拉伸过程。
【 0 o 8 0 】
実施例 5 : ポリアミド 56 工業用系(2 33 d t e x / 36 f )实施例 5:聚酰胺 56 工业级(233dtex / 36f)
プロセスは、次の工程を含んでいた: 流程包括以下步骤:
重合:
(1)原料の 1,5 -ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて 400 p m の量で熱安定剤としてヨウ化第一銅を加えて、6 5 %濃度のポリアミド56 塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は 1.0 5 : 1 であった;(1)将 1,5-戊二胺、己二酸和水在氮气条件下均匀混合,根据原料总重量添加 400ppm 的一氧化铜作为热稳定剂,得到 65%浓度的聚酰胺 56 盐溶液;1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为 1.05:1。
【 0 O 8 1 1
(2)ポリアミド 56 塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を 2 . O MP a まで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を
にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を
にして反応系の圧力を 0.1 MP a まで低下させ、排気終了時の温度 を2
にして真空度-0.08 M P a まで排気し、低粘度ポリアミド 56 樹脂を得る ; ここで圧カはすべてゲージ圧である;
(2)加热聚酰胺 56 盐水溶液,将反应系统的压力升至 2.0 MPa,脱气后,保持反应系统温度为
,保持压力,降压结束时将反应系统温度降至
,将反应系统压力降至 0.1 MPa,排气结束时温度设为
,真空度为-0.08 MPa,获得低粘度聚酰胺 56 树脂;这里所有压力均为表压;
【0082】 【0082】
(3)低粘度ポリアミド56 樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド 56 樹脂を調製す る;固相粘着付与の温度が
、乾燥時間が 25 時間であり;
(3)通过固相粘着给低粘度聚酰胺 56 树脂,制备高粘度聚酰胺 56 树脂;固相粘着的温度为
,干燥时间为 25 小时;
硫酸中の低粘度ポリアミド 56 樹脂の相対粘度が 2.45 であり、96%硫酸中の 高粘度ポリアミド 56 樹脂の相対粘度が 3 . 6 、オリゴマー含有量が 1.0 重量 %、数平均分子量が 36 , 000 、分子量分布が 1.7 、水分含有量が 350 ppm 、アミノ含有量が 46 . 5 mm .
であった。
硫酸中的低粘度聚酰胺 56 树脂的相对粘度为 2.45,96%硫酸中的高粘度聚酰胺 56 树脂的相对粘度为 3.6,寡聚物含量为 1.0 重量 %,数平均分子量为 36,000,分子量分布为 1.7,水分含量为 350 ppm,氨含量为 46.5 mm。
。
【 0 0 8 3 】
2 . 紡系: 2. 纺织系:
(1)ポリアミド56 溶融物を形成するように高粘度ポリアミド56 樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が
、第 2 ゾーンの温度が
、第 3 ゾーンの温度が
、第 4 ゾーンの温度が
、および第 5 ゾーンの温度が
である5つの加熱ゾーンに分けられて いた;ポリアミド56溶融物を紡系ビームの紡糸口金プレートを通して噴出して紡系原系 を形成した;紡系ビームの温度は
、パックの圧カが19MP a であり、紡糸口金 の延伸比が250 であった;
(1)将高粘度聚酰胺 5 6 树脂加热至熔融状态以形成聚酰胺 5 6 熔体,加热过程通过螺杆挤出机进行;螺杆挤出机特别分为 5 个加热区,第 1 区温度为
,第 2 区温度为
,第 3 区温度为
,第 4 区温度为
,第 5 区温度为
;通过纺丝喷丝板将聚酰胺 5 6 熔体喷出形成纺丝原丝;纺丝喷丝板温度为
,包装压力为 19MPa,纺丝口模延伸比为 250;
【 0 O 8 4
(2)紡系原系を、断熱し、冷却し、紡系仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリア ミド 56 工業用系を得る;断熱は徐冷装置、徐冷温度
、徐冷長さ 20 mm で行っ た;冷却は急冷用空気で行い、空気速度は
、空気温度は
、湿度は 70 %であった;紡系原系を形状に巻く際の巻き張力は23cNであった;巻取速度は2,9 00 m /分であった;および巻き取りオーバーフィード比は
であった。延伸プロ セスは、総延伸比を 5.5、第 1 段階の熱硬化の温度を
、第 2 段階の熱硬化の温度を230º とした以外は実施例 1 と同じ 4 段階の延伸プロセスであった。
(2)对纺织原料进行绝缘、冷却、纺织整理、拉伸、卷绕成形,得到聚酰胺 56 工业级;绝缘采用缓冷装置,缓冷温度
,缓冷长度 20 毫米进行;冷却采用急冷空气进行,空气速度
,空气温度
,湿度为 70%;卷绕纺织原料时的卷绕张力为 23cN;卷取速度为 2,900 米/分钟;卷取过量比为
。拉伸过程中,总拉伸比为 5.5,第 1 阶段热硬化温度为
,第 2 阶段热硬化温度设为 230º,除此之外与实施例 1 相同,采用 4 阶段拉伸工艺。
【 0 O 08 5 】
実施例6:ポリアミド56工業用系(1,670dtex/192 f)实施例 6:聚酰胺 56 工业用系(1,670dtex/192 f)
プロセスは、次の工程を含んでいた: 流程包括以下步骤:
重合:
(1)原料の 1 , 5 -ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、熱安定剤を加えて、65%浱度のポリアミド 56 塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミン とアジピン酸のモル比は 1.1:1であった;熱安定剤は酢酸銅とヨウ化カリウムとの複合物であり、酢酸銅は原料の総重量に基づいて200pmon量で加え、ヨウ化カリウム は原料の総重量に基づいて 500 p p m の量で加えた。(1)将 1,5-戊二胺、己二酸和水在氮气条件下均匀混合,加入热稳定剂,得到 65%浓度的聚酰胺 56 盐溶液;1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为 1.1:1;热稳定剂是乙酸铜和碘化钾的复合物,乙酸铜按原料总重量的 200ppm 量加入,碘化钾按原料总重量的 500ppm 量加入。
【 0 O 8 6 】
(2)ポリアミド 56 塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を 2.3 MP a まで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を
にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を
にして反応系の圧力を0.1MPa で低下させ、排気終了時の温度 を280 C Cして真空度-0.01 MP a まで排気し、低粘度ポリアミド 56 樹脂を得る ; ここで圧カはすべてゲージ压である;
(2)加热聚酰胺 56 盐水溶液,使反应系统压力升至 2.3 MPa,脱气后,保持反应系统温度为
,保持压力,降压结束时反应系统温度为
,将反应系统压力降至 0.1 MPa,排气结束时温度为 280°C,真空度为-0.01 MPa,获得低粘度聚酰胺 56 树脂;这里所有压力均为表压。
【00087〕 【00087】
(3)低粘度ポリアミド 56 樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド 56 樹脂を調製す る;固相粘着付与の温度が
、乾燥時間が 30 時間であり;
(3)通过固相粘着给低粘度聚酰胺 56 树脂,制备高粘度聚酰胺 56 树脂;固相粘着的温度为
,干燥时间为 30 小时;
硫酸中の低粘度ポリアミド 56 樹脂の相対粘度が 2.7 であり、
硫酸中の高粘度ポリアミド 56 樹脂の相対粘度が 3.8 、オリゴマー含有量が 0.8 重量 %、数平均分子量が 38 , 000 、分子量分布が 1 . 5 、水分含有量が 500 ppm 、アミノ含有量 が 4 2 . 5 mm . 1 k g であった。
硫酸中的低粘度聚酰胺 56 树脂的相对粘度为 2.7,
硫酸中的高粘度聚酰胺 56 树脂的相对粘度为 3.8,寡聚物含量为 0.8 重量 %,数均分子量为 38,000,分子量分布为 1.5,含水量为 500 ppm,氨基含量为 42.5 mm.1 kg。
【 0 0 08 8 8 】
2 . 紡系: 2. 纺织系:
(1)ポリアミド56 溶融物を形成するように高粘度ポリアミド56 樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が
、第 2 ゾーンの温度が
、第 3 ゾーンの温度が
、第 4 ゾーンの温度が
、および第 5 ゾーンの温度が
である 5つの加熱ゾーンに分けられて いた;ポリアミド56溶融物を紡系ビームの紡系口金プレートを通して噴出して紡系原系 を形成した;紡糸ビームの温度は
、パックの圧カが14MPaであり、紡系口金 の延伸比が1 2 0 であった;
(1)将高粘度聚酰胺 5 6 树脂加热至熔融状态以形成聚酰胺 5 6 熔融物,加热是通过螺杆挤出机进行的;螺杆挤出机特别分为 5 个加热区,第 1 区温度为
,第 2 区温度为
,第 3 区温度为
,第 4 区温度为
,第 5 区温度为
;通过纺丝喷丝板将聚酰胺 5 6 熔融物喷出形成纺丝原丝;纺丝喷丝板温度为
,包装压力为 14MPa,纺丝口模延伸比为 120;
【0 0 8 9】
(2)紡系原系を、断熱し、冷却し、紡系仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリア ミド 56 工業用系を得る;断熱は徐冷装置、徐冷温度
、徐冷長さ 40 mm で行っ た;冷却は急冷用空気で行い、空気速度は
、空気温度は
、湿度は 75 %であった;紡系原系を形状に巻く際の巻き張力は 160 c N であった;巻取速度は 3 , 200 m /分であった;および巻き取りオーバーフィード比は
であった。延伸プ ロセスは、総延伸比を 5.6、第1段階の熱硬化の温度を
、第 2 段階の熱硬化の 温度を
とした以外は実施例 1 と同じ 4 段階の延伸プロセスであった。
(2)对纺织原料进行绝缘、冷却、纺织整理、拉伸、卷取成形,得到聚酰胺 56 工业级系列;绝缘采用缓冷装置,缓冷温度
,缓冷长度 40 毫米进行;冷却采用急冷空气进行,空气速度
,空气温度
,湿度为 75%;卷取时的卷取张力为 160 克牛顿;卷取速度为 3,200 米/分钟;卷取超前比为
。拉伸过程中,总拉伸比为 5.6,第一阶段热硬化温度为
,第二阶段热硬化温度为
,除此之外与实施例 1 相同,采用 4 阶段拉伸工艺。
【 0 0 090 】
実施例 7 :ポリアミド 56 工業用系(2,800dt e x / 480 f )实施例 7:聚酰胺 56 工业级(2,800dtex / 480f)
プロセスは、次の工程を含んでいた: 流程包括以下步骤:
重合:
(1)原料の 1 , 5 -ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、熱安定剤を加えて、6 5 %濃度のポリアミド 56 塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミン とアジピン酸のモル比は1.05:1であった;熱安定剤は酢酸銅とヨウ化カリウムとの 複合物であり、酢酸銅は原料の総重量に基づいて 250 ppm の量で加え、ヨウ化カリウ ムは原料の総重量に基づいて2000ppmの量で加えた。(1)在氮气条件下将 1,5-戊二胺、己二酸和水均匀混合,加入热稳定剂,得到 65%浓度的聚酰胺 56 盐溶液;1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为 1.05:1;热稳定剂是乙酸铜和碘化钾的复合物,乙酸铜按原料总重量的 250 ppm 加入,碘化钾按原料总重量的 2000 ppm 加入。
【0 0 9 1】
(2)ポリアミド56 塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を 2.2 MP a まで上昇させ、脱気し、圧カ維持終了時の反応系の温度を
にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を
にして反応系の圧力を0.1MPa で低下させ、排気終了時の温度
(2)加热聚酰胺 56 盐水溶液,使反应系统压力升至 2.2 MPa,脱气后,将反应系统温度设定为
并保持压力,降压结束时将反应系统温度设定为
,将反应系统压力降至 0.1MPa,排气结束时的温度
を290 0 にして真空度-0.03MP a まで排気し、低粘度ポリアミド 56 樹脂を得る ; ここで圧カはすべてゲージ圧である;将压力降至 290 0,真空度-0.03MP a,以获得低粘度聚酰胺 56 树脂;这里的压力均为表压。
【0092】 【0092】
(3)低粘度ポリアミド 56 樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド 56 樹脂を調製す る;固相粘着付与の温度が1
、乾燥時間が 30 時間であり;
(3)通过固相粘着给低粘度聚酰胺 56 树脂,制备高粘度聚酰胺 56 树脂;固相粘着的温度为 1
,干燥时间为 30 小时;
硫酸中の低粘度ポリアミド 56 樹脂の相対粘度が2.35であり、96%硫酸中の 高粘度ポリアミド 56 樹脂の相対粘度が 3.2 、オリゴマー含有量が 0.8 重量
、数平均分子量が 32 , 000 、分子量分布が 1 . 5 、水分含有量が 450 ppm 、アミノ含有量が 38 . 5 mm 。
であった。
硫酸中的低粘度聚酰胺 56 树脂的相对粘度为 2.35,96%硫酸中的高粘度聚酰胺 56 树脂的相对粘度为 3.2,寡聚物含量为 0.8 重量
,数平均分子量为 32,000,分子量分布为 1.5,水分含量为 450 ppm,氨基含量为 38.5 mm。
。
【 0093 】 【0093】
2 . 紡系: 2. 纺织系:
(1)ポリアミド 56 溶融物を形成するように高粘度ポリアミド 56 樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が
、第 2 ゾーンの温度が
、第 3 ゾーンの温度が
、第 4 ゾーンの温度が
、および第 5 ゾーンの温度が
である 5 つの加熱ゾーンに分けられて いた;ポリアミド56 溶融物を紡系ビームの紡系口金プレートを通して噴出して紡系原系 を形成した;紡系ビームの温度は
、パックの圧カが12MPaであり、紡糸口金 の延伸比が160 であった;
(1) 将高粘度聚酰胺 56 树脂加热至熔融状态以形成聚酰胺 56 熔融物,加热过程通过螺杆挤出机进行;螺杆挤出机特别分为 5 个加热区,第 1 区温度为
,第 2 区温度为
,第 3 区温度为
,第 4 区温度为
,第 5 区温度为
;将聚酰胺 56 熔融物通过纺丝喷丝板喷出形成纺丝原丝;纺丝喷丝板温度为
,包装压力为 12MPa,纺丝口模延伸比为 160;
【 0094 】 【0094】
(2)紡糸原系を、断熱し、冷却し、紡系仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリア ミド 56 工業用系を得る;断熱は徐冷装置、徐冷温度
、徐冷長さ 20 mm で行っ た;冷却は急冷用空気で行い、空気速度は
、空気温度は
、湿度は 70 %であった;紡系原系を形状に巻く際の巻き張力は280cNであった;巻取速度は2, 700 m /分であった;および巻き取りオーバーフィード比は3%であった。
(2)对纺丝原料进行隔热、冷却、纺丝整理、拉伸、卷绕成形,得到聚酰胺 56 工业级系列;隔热采用缓冷装置,缓冷温度
,缓冷长度 20 毫米进行;冷却采用急冷空气进行,空气速度为
,空气温度为
,湿度为 70%;纺丝原料卷绕成形时的卷绕张力为 280 克牛顿;卷取速度为 2,700 米/分钟;卷取过度进给比为 3%。
【0095】 【0095】
延伸プロセスは、総延伸比を 4.8 、第 1 段階の熱硬化の温度を
、第 2 段階の熱硬化の温度を
とした以外は実施例 1 と同じ 4 段階の延伸プロセスであった。
延伸过程是一个与实施例 1 相同的 4 阶段延伸过程,总延伸比为 4.8,第 1 阶段热硬化温度为
,第 2 阶段热硬化温度为
。
【 0096 】
実施例 8 :ポリアミド 56 工業用系(2 33 d t e x / 36 f )实施例 8:聚酰胺 56 工业用系(233dtex / 36f)
プロセスは、次の工程を含んでいた: 流程包括以下步骤:
1.重合: 1. 重合:
(1)原料の 1,5 -ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、熱安定剤を加えて、65%濃度のポリアミド 56 塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミン とアジピン酸のモル比は1.05:1であった;熱安定剤は酢酸銅とヨウ化カリウムとの 複合物であり、酰酸銅は原料の総重量に基づいて150 p m の量で加え、ヨウ化カリウ ムは原料の総重量に基づいて800 p p m の量で加えた。(1)在氮气条件下将 1,5-戊二胺、己二酸和水均匀混合,加入热稳定剂,得到 65%浓度的聚酰胺 56 盐溶液;1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为 1.05:1;热稳定剂是乙酸铜和碘化钾的复合物,乙酸铜按原料总重量的 150ppm 加入,碘化钾按原料总重量的 800ppm 加入。
【0097】 【0097】
(2)ポリアミド 56 塩水溶液を加熱し、反応系の圧力を 2.2 MP a まで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を
にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を
にして反応系の圧力を 0.1 MP a まで低下させ、排気終了時の温度 を290 C しして真空度-0.01 M P a まで排気し、低粘度ポリアミド 56 樹脂を得る ; ここで圧カはすべてゲージ圧である;
(2)加热聚酰胺 56 盐水溶液,将反应系统的压力升至 2.2 MPa,脱气后,将反应系统的温度设定为
并保持压力,降压结束时将反应系统的温度设定为
并将反应系统的压力降至 0.1 MPa,排气结束时将温度设定为 290°C 并排至真空度-0.01 MPa,获得低粘度聚酰胺 56 树脂;这里所有压力均为表压。
【0098】 【0098】
(3)低粘度ポリアミド 56 樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド 56 樹脂を調製す る;固相粘着付与の温度が1
、乾燥時間が 30 時間であり;
(3)通过固相粘着给低粘度聚酰胺 56 树脂,制备高粘度聚酰胺 56 树脂;固相粘着的温度为 1
,干燥时间为 30 小时;
硫酸中の低粘度ポリアミド 56 樹脂の相対粘度が 2.4 であり、
硫酸中の高粘度ポリアミド 56 樹脂の相対粘度が 3.4 、オリゴマー含有量が 0.8 重量 %、数平均分子量が 33 , 000 、分子量分布が 1 . 6 、水分含有量が 550 ppm 、アミノ含有量 が3 3.5 mm 。
であった。
硫酸中的低粘度聚酰胺 56 树脂的相对粘度为 2.4,
硫酸中的高粘度聚酰胺 56 树脂的相对粘度为 3.4,寡聚物含量为 0.8 重量 %,数均分子量为 33,000,分子量分布为 1.6,含水量为 550 ppm,氨基含量为 33.5 mm。
。
2 . 紡系: 2. 纺织系:
(1)ポリアミド 56 溶融物を形成するように高粘度ポリアミド 56 樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が
、第 2 ゾーンの温度が
、第 3 ゾーンの温度が
、第 4 ゾーンの温度が
、および第 5 ゾーンの温度が
である 5 つの加熱ゾーンに分けられて いた;ポリアミド 56 溶融物を紡系ビームの紡系口金プレートを通して噴出して紡系原系 を形成した;紡系ビームの温度は
、パックの圧カが 18 MP a であり、紡系口金 の延伸比が 12 であった;
(1)加热高黏度聚酰胺 56 树脂以形成聚酰胺 56 熔体,加热是通过螺杆挤出机进行的;螺杆挤出机特别是分为 5 个加热区,第 1 区温度为
,第 2 区温度为
,第 3 区温度为
,第 4 区温度为
,第 5 区温度为
;通过纺丝喷丝孔板喷出聚酰胺 56 熔体形成纺丝原丝;纺丝束温度为
,包装压力为 18 MPa,喷丝孔板延伸比为 12;
【 0 O 10 1 0 】
(2)紡系原系を、断熱し、冷却し、紡系仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリア ミド 56 工業用系を得る;断熱は徐冷装置、徐冷温度
、徐冷長さ 30 mm で行っ た;冷却は急冷用空気で行い、空気速度は
、空気温度は
、湿度は 70 %であった;紡系原系を形状に巻く際の巻き張力は140cNであった;巻取速度は3, 0
分であった;および巻き取りオーバーフィード比は
%゙あった。
(2)对纺织原料进行绝缘、冷却、纺织整理、拉伸、卷绕成形,得到聚酰胺 56 工业级产品;绝缘采用缓冷装置,缓冷温度
,缓冷长度 30 毫米进行;冷却采用急冷空气进行,空气速度
,空气温度
,湿度为 70%;卷绕纺织原料时的卷绕张力为 140cN;卷取速度为 3,0
分钟;卷取过量比为
%。
【 0 11011
延伸プロセスは、総延伸比を 4 . 8 、第 1 段階の熱硬化の温度を
、第 2 段階の熱硬化の温度を
とした以外は実施例 1 と同じ 4 段階の延伸プロセスであった。
延伸过程是一个与实施例 1 相同的 4 阶段延伸过程,总延伸比为 4.8,第 1 阶段热硬化温度为
,第 2 阶段热硬化温度为
。
【 0 O 10 102 】
実施例 9 :ポリアミド 56 工業用系(933d t e x / 140 f )实施例 9:聚酰胺 56 工业用系(933d tex / 140f)
プロセスは、次の工程を含んでいた: 流程包括以下步骤:
1 . 重合: 1. 重合:
(1)原料の1,5-ペンタンジアミン、アジピン酸と水を窒素条件で均一に混合し、原料の総重量に基づいて 300 p m の量で熱安定剤として塩化銅を加えて、6 5 %濃度の ポリアミド 56 塩溶液を得る;1,5-ペンタンジアミンとアジピン酸のモル比は 1 . 1 : 1 であった;(1)将 1,5-戊二胺、己二酸和水在氮气条件下均匀混合,按照总重量的 300pm 的量加入氯化铜作为热稳定剂,得到 65%浓度的聚酰胺 56 盐溶液;1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为 1.1:1;
【 0 1 10 3 】【0 1 10 3】
(2)ポリアミド 56 塩水溶液を加熱し、反応系の圧カを 2.25 MP a まで上昇させ、脱気し、圧力維持終了時の反応系の温度を260
にして圧力を維持し、減圧終了時の反応系の温度を
にし反応系の圧力を0.1MP a まで低下させ、排気終了時の温度を280 Cにして真空度-0.01 M P a で排気し、低粘度ポリアミド 56 樹脂を得
(2)加热聚酰胺 56 盐水溶液,将反应系统的压力升至 2.25 MPa,脱气后,保持反应系统温度在 260°C 并保持压力,降压结束时将反应系统温度降至
,将反应系统压力降至 0.1 MPa,排气结束时将温度升至 280°C 并在真空度-0.01 MPa 下排气,获得低粘度聚酰胺 56 树脂
【 0 l 10 l 0 】 】【 0 l 10 l 0 】
(3)低粘度ポリアミド 56 樹脂を固相粘着付与して高粘度ポリアミド 56 樹脂を調製す る;固相粘着付与の温度が 160 C 、乾燥時間が 22 時間であり;(3)通过固相粘着给低粘度聚酰胺 56 树脂赋予高粘度聚酰胺 56 树脂;固相粘着的温度为 160°C,干燥时间为 22 小时;
硫酸中の低粘度ポリアミド 56 樹脂の相対粘度が 2.4 であり、9 9 %硫酸中の高粘度ポリアミド 56 樹脂の相対粘度が 3.4 、オリゴマー含有量が 0.8 重量%、数平均分子量が 33,000 、分子量分布が 1 . 6 、水分含有量が 550 p pm 、アミノ含有量 が 33.5 mm . 1 k g であつた。
硫酸中的低粘度聚酰胺 56 树脂的相对粘度为 2.4,99%硫酸中的高粘度聚酰胺 56 树脂的相对粘度为 3.4,寡聚物含量为 0.8 重量%,数均分子量为 33,000,分子量分布为 1.6,含水量为 550 ppm,氨基含量为 33.5 mm.1 kg。
【 0 0 10 1 0 】
2 . 紡系: 2. 纺织系:
(1)ポリアミド 56 溶融物を形成するように高粘度ポリアミド 56 樹脂を溶融状態に加熱した、加熱はスクリュー押出機で行った;スクリュー押出機は特に第1ゾーンの温度が
、第 2 ゾーンの温度が
、第 3 ゾーンの温度が
、第 4 ゾーンの温度が
、および第 5 ゾーンの温度が
である 5 つの加熱ゾーンに分けられて いた;ポリアミド56溶融物を紡系ビームの紡系口金プレートを通して噴出して紡系原系 を形成した;紡系ビームの温度は
、パックの圧カが 13 MP aであり、紡系口金 の延伸比が1 5 0 であった;
(1)将高粘度聚酰胺 56 树脂加热至熔融状态以形成聚酰胺 56 熔融物,加热过程通过螺杆挤出机进行;螺杆挤出机特别分为 5 个加热区,第 1 区温度为
,第 2 区温度为
,第 3 区温度为
,第 4 区温度为
,第 5 区温度为
;通过纺丝喷丝孔板将聚酰胺 56 熔融物喷出形成纺丝原丝;纺丝喷丝孔板温度为
,包装压力为 13 MPa,喷丝孔板延伸比为 150;
【 0 1 0 】 】【 0 1 0 】
(2)紡系原系を、断熱し、冷却し、紡系仕上げし、延伸し、形状に巻き取って、ポリア ミド 56 工業用系を得る;断熱は徐冷装置、徐冷温度
、徐冷長さ 40 mm で行っ
(2)将纺织系统的原始系统进行隔热、冷却、纺织系统整理、拉伸、卷取成形状,得到聚酰胺 56 工业用系统;隔热使用缓冷装置,缓冷温度
,缓冷长度 40 毫米进行